三十九硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定目的1了解.DOCVIP

实验 硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定 一、实验目的 1、了解分子间化合物(复盐，如硫酸亚铁铵)的制备原理及方法； 2、练习水浴加热及减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、重结晶、干燥等基本操作； 3、了解产品检验中杂质含量的一种方法——目测比色法和产品的限量分析方法； 4、运用古埃磁天平测定所合成硫酸亚铁铵的磁化率 二、基本原理 硫酸亚铁铵{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O[或FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]}又称摩(莫)尔盐，它是透明、浅蓝绿色单斜粉末状晶体，易溶于水、难溶于乙醇。在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用它来配制Fe2＋的标准(或基准)溶液。 利用盐类溶解度的不同来分离和制备溶解度小的盐类。本实验利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 复盐的溶解度比组成它们的简单盐(NH4)2SO4和FeSO4·7H2O小的特点(附1)，采用等摩尔的(NH4)2SO4与FeSO4在水溶液中相互作用来制备浅蓝绿色的硫酸亚铁铵复盐晶体。 铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： Fe＋H2SO4(3～6 mol(L-1)＝FeSO4＋H2↑ 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体： FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(浅蓝绿色) 如果将一种物质置于磁场中，在外磁场的作用下，会感应出一个附加磁场，则该物质的磁感应强度 B 可用下式表示： B = H + H 式中 H 和 H 分别为外磁场及附加磁场，单位是 T(T)。附加磁场的大小正比于外磁场，即： H = 4 π H 式中是单位体积内磁场强度的变化，称体积磁化率，无量纲。化学上还常定义单位质量磁化率m、摩尔磁化率M 来描述物质的磁学特性，它们与体积磁化率，的关系为： m = /ρ M=m·M = M/ρ 式中ρ是物质的密度; M 是物质的摩尔质量。磁化率的测量方法很多，常用的有古埃法，昆克法和法拉第法等。本实验采用古埃法。 三、主要药品与仪器 仪器：锥形瓶(250mL)、烧杯、量筒、台秤、漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、真空水泵、蒸发皿、表面皿 磁天平，研钵，角匙，直尺，带耳样品管。 试剂：HCl(2mol·L-1)、H2SO4(3mol·L-1)、NaOH(1mol·L-1)、Na2CO3(1mol·L-1)、KSCN(1mol·L-1)、乙醇(95%)、(NH4)2SO4固体、铁屑、Fe3＋标准溶液(见附2)、pH试纸、滤纸 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O标准样 (AR)， 四、实验步骤 1、硫酸亚铁铵的制备 1) 铁屑的净化(去锈和油污) 称取4g铁屑于250mL锥形瓶中，加20mL 10%的Na2CO3溶液，在水浴中加热煮沸10分钟，用倾析法倾出碱液，再用蒸馏水洗净铁屑(如用还原铁粉可省去该步，且铁的用量减半，下一步的硫酸用量为15mL)至中性。 2) FeSO4的制备 在净化过的铁屑中加20mL 3mol·L-1 H2SO4，在水浴上加热（温度约为70～80℃，但不能超过90℃，操作应在通风条件下进行） 至不再冒气泡为止，反应过程中应搅拌（防止底部过热，产生白色沉淀，避免FeSO4晶体过早析出），并添加少量具有酸性的蒸馏水，以补充被蒸发掉的水份。待反应速度明显减慢后(约10min)，滴加少量3mol·L-1H2SO4溶液(反应过程中保持溶液的pH 2)并趁热减压抽滤，用5mL酸性的热水洗残渣。滤液转至蒸发皿中，同时将锥形瓶里和滤纸上的残渣用滤纸吸干后称重。计算已反应铁屑的量和生成FeSO4的理论产量。 3) 硫酸铵饱和溶液的配制 根据已作用铁的质量与反应式中的物量关系，计算所需(NH4)2SO4固体的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要的水的体积(附1)。根据计算结果，在烧杯中配制(NH4)2SO4饱和溶液。 4) 硫酸亚铁铵的制备 将(NH4)2SO4饱和溶液倒入盛FeSO4的蒸发皿中，混合后，用pH试纸检验溶液中的pH是否为1～2，若酸度不够，用3mol·L-1硫酸调节。 用水浴加热混合液，蒸发浓缩至表面出现晶膜为止(浓缩过程中不要搅拌混合液)，静置冷却至室温，待大量浅蓝绿色晶体析出后减压抽虑。晶体用95%乙醇洗涤一次后用滤纸吸干，称量产品并计算产率。 2、检验产品质量(纯度) Fe3＋的限量分析 在酸性介质中，Fe3＋与SCN－生成血红色的[Fe(NCS)]2＋配合物，其颜色的深浅与Fe3＋浓度成正比。 称取1g产品溶于盛有15mL不含氧的蒸馏水、2mL 3mol·L-1HCl和1mL 25% KSCN的大试管中，完全溶解后继续加不含氧的蒸馏水至25mL，摇匀，将该试管的颜色与标准试样比较，确定产品级别。 标准试剂(级别) I级(优级纯) II级(