化工炼焦工艺实验二 焦炭中灰分和挥发分的测定.docVIP

实验二 焦炭中灰分和挥发分的测定 一、实验目的 1、掌握焦炭的灰分和挥发分的测定方法； 2、练习使用马弗炉和干燥箱； 3、根据实验结果分析焦炭和煤的挥发分和灰分的差异。 二、实验原理 称取一定量的焦炭，在一定温度下干燥至恒重，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 称取一定量的焦炭，在900℃下隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 称取一定质量的焦炭，在815℃下灰化，以残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 三、仪器药品 1、仪器设备：干燥箱、玻璃称量瓶、干燥器、分析天平、挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、秒表、灰皿、灰皿架。 2、药品：焦炭 四、测量过程 （一）水分的测定 1、试验步骤 （1）在预先干燥至恒重并以称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1(0.05g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 （2）将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110℃的干燥箱中干燥1h。 （3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 2、结果计算 水分可按下式计算： 式中：Mad——焦炭试样水分的质量分数，%； m——称取的焦炭试样的质量，g； m1——焦炭试样干燥后失去的质量，g。 （二）挥发分的测定 1、试验步骤 （1）用预先于900℃下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1(0.05g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使焦炭试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 （2）打开预先加热至900(10℃的马弗炉，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，炉温会有所下降，但要求在3min内使炉温恢复到900(10℃，并继续保持在此温度到实验结束，否则此次试验作废。 （3）到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后称量。 2、结果计算 挥发分可按下式计算： 式中：Vad——空气干燥基焦炭试样挥发分的质量分数，%； m——称取的焦炭试样的质量，g； m1——焦炭试样加热后减少的质量,g。 （三）灰分的测定 1、试验步骤 （1）用预先于815(10℃下灼烧至恒重的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的焦炭试样0.5(0.05g，称准至0.0002g，并使试样铺平。 （2）将盛有试样的灰皿送入温度为815(10℃马弗炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区。 （3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，在815(10℃温度下灼烧30min。 （4）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 2、结果的计算 灰分可按下式计算： 式中：Mad——空气干燥基灰分的质量分数，%； m——称取的焦炭试样的质量，g； m1——灼烧后残留物的质量，g。 五、思考题 1、若在测量灰分过程中，坩埚盖未盖严，对结果有何影响？ 2、在测量挥发分时，为什么要先测水分？ 3、焦炭的灰分与配合煤灰分有何关系？