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现代分离技术-2g
2、应用实例 2、应用实例 例1 高效液相吸附 （正相）色谱分离皮质甾类化合物 例1 高效液相吸附 （正相）色谱分离皮质甾类化合物 ①分析型：吸附剂：硅胶（粒径0.04mm），玻璃柱的 内径2mm、长300mm。洗脱液：甲醇－氯仿，线 性梯度，流速1ml/min。检测器：紫外光 （240nm）检测。压力：3.4-4.08MPa，样品量： 278 μg。 被分离物质： 1－11－脱氢皮质甾酮 2－皮质甾酮 3－皮质酮 4－皮质醇 Q－脱氧皮质甾酮 S－11－脱氧皮质醇 皮质甾类混合物的高效液相吸附色谱分离 aldo－醛固酮 皮质甾类混合物的高效液相吸附色谱分离 1 例2 查尔酮和黄烷酮的分离 （正相） ②制备型 分离三个皮质甾体人工混合物 例2 吸附剂：硅胶H （粒度20－50 μm）。洗脱剂：二 （说明：粉状吸附剂与薄壳吸附剂效能的差别） 氯甲烷－甲醇（9 ∶1），流速60ml/min。检测器： 查尔酮和黄烷酮可在酸性或碱催化下相互转换。 紫外光（254nm）检测。压力：1.05MPa。样品 很难完全转换，两者分离相当困难。 量：200mg脱氧皮质甾酮。 OH O CH O OH OH CH O 3 H+ 3 O A C CH2OH - OH O O A 查尔酮 B 黄烷酮 O O C CH2OH （a） （b） B OH 吸附剂：粉状聚酰胺 吸附剂：薄壳球状聚酰胺 O 淋洗液：甲醇 淋洗液：甲醇-水(3 ∶1)
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