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食品中甜味剂的测定(糖精钠)
食品中甜味剂的测定(糖精钠) 组长:王雨濛 组员:应俊鹏 杨玲慧 程诗雨 吴伟 一、实验目的 糖精钠是最古老的甜味剂,糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍,它不被人体代谢吸收,在各种食品生产过程中都很稳定。缺点是风味差,有后苦,这使其应用受到一定限制。 二、实验原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为2.5g,进样量为10μL,最低检出量为1.5ng。 三、试剂与仪器 试剂 甲醇:经滤膜(0.5μm)过滤,超声脱气 氨水(l+1):氨水加等体积水混合。 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL溶解,经滤膜(0.45μm)过滤。 糖精钠标准储备溶液: 准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠,加水溶解定容至100mL。糖精钠含量1.0mg/mL,作为储备溶液。 糖精钠标准使用溶液:吸取糖精钠标准储备液10mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度。经滤膜(0.45μm)过滤。该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。 仪器 高效液相色谱仪,紫外检测器。 四、实验步骤 样品处理 汽水:称取5.00~10.00g,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至适当的体积,经滤膜(0.45μm)过滤。 果汁类:称取5.00~10.00g,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 配制酒类:称取10.0g,放小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至20ml,经滤膜(0.45μm)过滤 高效液相色谱参考条件 色谱柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。 流速:1mL/min。 检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。 测定 取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量,供计算。 五、计算 式中:X1——样品中糖精钠含量,g/kg; m1——进样体积中糖精钠的质量,mg; V2——进样体积,mL; V1——样品稀释液总体积,mL; m2——样品质量,g。 * *
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