水质 总有机碳的测定.docxVIP

水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。注1：本标准测定TOC分为差减法（3.1）和直接法（3.2）。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。注3：水中含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径的限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1 总有机碳total organic carbon，TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量（以质量浓度表示），是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。2.2 总碳total carbon，TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。2.3 无机碳inorganic carbon，IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。2.4 可吹扫有机碳purgeable organic carbon，POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。2.5 不可吹扫有机碳non-purgeable organic carbon，NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。3 方法原理3.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。3.2 直接法测定总有机碳试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。4 干扰及消除水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42?400 mg/L、Cl? 400 mg/L、NO3? 100 mg/L、PO43? 100 mg/L、S2? 100 mg/L，可用无二氧化碳水（5.1）稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。5 试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（5.1）。5.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。5.2 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。5.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。5.4 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。5.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。5.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。5.7 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110～120℃下干燥至恒重）0.850 2 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两个月。5.8 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.763 4 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.400 0 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两周。5.9 差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）= 100 mg/L。用单标线吸量管分别吸取50.00 ml有机碳标准贮备液（5.7）和无机碳标准贮备液（5.8）于200 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。5.10 直接法标准使用液：ρ（有机碳，C）= 100 mg/L，用单标线吸量管吸取50.00 ml有机碳标准贮备液（5.7）于200 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。5.11 载气：氮气或氧气，纯度大于99.99%。6 仪器和设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合