化验方法标准规范.docVIP

方法标准 方法标准或称标准方法，是按照对象分类法进行的分类的八类标准中的一类，它是对各项技术活动的方法中的重复性事物和概念所做的统一规定。 包括：试验，检验、分析、抽样、统计、计算，作业等标准。 分析方法标准是方法标准中的一种， 内容包括： 1.方法的类别 2.适用范围 3.原理 4.试剂材料 5.仪器或设备 6.采样 7.分析或操作 8.结果的计算 9.数据的处理 分析方法标准的形式有两种 1.专门单例的分析方法标准 2.包含在产品标准中的分析方法标准 分析方法标准也常做仲裁方法，有人称之权威方法，是具有权威性的分析方法。 其他分析方法： 1.现场方法：是例行分析实验室，监测站，生产过程中间实验室实际使用的分析检验方法。 特点：种类较多，可灵活采用，不同现场可采用不同的现场方法，现场方法比较简单，快速。便于操作者使用。 其他分析方法：2.文献方法：从期刊杂志，分析化学等书籍中摘抄的分析方法。 注意：此类分析方法需小心加以验证，若实验室条件（包括：组分，基体成分，分析物的物理化学状态，使用仪器性能与试剂）与原始报道有不一致，验证必须谨慎进行，设计的分析方法经过几次简单实验就付之应用是不可取的 在例行分析的操作过程中，如出现种种原因，对采用的分析方法标准进行一些较小的改变，如：试样称量，酸度，试剂纯度等微小变化也必须经过一定形式的验证，证明改变是可行的，对分析结果没有副作用。 优良的分析方法 性与适用性，必须考虑下列因素 1.方法的准确度 2.方法的精密度 3.方法的灵敏度 4.检测限和分析空白 5.方法的线性范围 6.基体效应 7.方法的耐变形 方法的准确度 化学量的测定方法大多数是相对测量法，其准确度的测定是用标准物质或实践证明的可靠的公认的分析方法验证。 用标准物质来验证方法的准确度 1）标准物质的准确度优于被验证方法可能具 有的准确水平 2）标准物质化学成分的种类和浓度范围与方 法相适应的 3）标准物质基体组成与被测样品类似 4）标准物质的物理状态甚至表面状态满足方法要求 2、准确度的效验方式 用测量方法在正常使用条件和正确操作下，如同测实际样品一样测定标准物质， 标准物质的测定结果[平均值置信区间值 ]与标准物质证书上所给的标准值一致，则表明被验证的方法无明显系统误差，如不一致，则要寻找原因，改进测量方法。 方法精密度 方法精密度是选择方法首要考虑的因素，只有精密度好，在没有系统误差或系统误差不显著时才能准确度好。 方法的精密度常用偏差、极差、标准偏差和变异系数来表示。 （三）方法的灵敏度 方法的灵敏度常用工作曲线的斜率b值（即当样品浓度或含量有很小变化时，对测量信号值的变化幅度）来表达，b值越高，方法灵敏度越高。 研究方法灵敏度是选择提高灵敏度的最佳实验条件，一般通过严格控制实验条件来减少斜率b的波动性 检测限和分析空白 检测限有三种常用表示方式： 仪器检测下限：可检测仪器的最小讯号，通常用信噪 比来表示 方法检测下限：某方法可检测的最低浓度，通常用低浓度工作曲线外推法求得方法的检测下限 样品检测下限：相对于空白可检测的最小样品含量，其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍的浓度。 检测下限是选择分析方法的重要因素，样品检测下 限与方法检测下限有关，与空白含量和空白波动有关，当空白为零时，样品检测下限等于方法检测下限，而空白一般不会为零，往往会受样品的污染，试剂纯度，水质纯度，容器质地以及操作等因素的影响。 因此，由于空白含量及空白波动的存在，样品检测下限比方法检测下限要大得多，样品检测下限较切合实际 方法的线性范围 方法的线性范围是指信号与样品的浓度成线性的工作曲线直线部分。 线性范围的定量检测下限：10倍空白的标准偏差相应的浓度 线性范围的定量检测上限:工作曲线中高浓度时弯曲处作为其上限 好的分析方法一般有宽的线性范围，有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的则达5-6个数量级，同一方法可用常量，微量，痕量的物质分析。 基体效应 基体：是指分析试样中的主题组分 基体效应：基体对欲测组分的影响。 在采用工作曲线法测量时，只有基体效应不影响测定结果的前提下应用，如果基体效应不大，但也影响分析结果可采用标准加入法测量来消除基体干扰。基体效应严重影响测定，需要预先分离基体的测定方法。 方法的耐变形 好的分析方法不受环境等因素的变化而变化， 如温度，湿度，气压，光线等影响。 总之，一个理想的好的分析方法，应该是准确度高、精密度好、检测限低、分析空白低，线性范围宽，基体效应小，耐变形强。