含EDTA标准溶液的标定.docVIP

湄洲湾职业技术学院实践课教案 课程名称：《分析化学》　　　　NO：18(07) 实验项目: 实验七：碳酸钙（CaCO3）含量的测定（EDTA标准溶液的配制与标定） 实验时间: 实验地点:化工实训楼203分析化学实验室 实验班级:应用化工技术08（1） 实验目的与要求： 1． 熟悉EDTA的配置与标定原理和方法。 2．掌握EDTA的滴定方法和碳酸钙含量的测定。 3．了解金属指示剂的使用。 4．了解络合滴定中缓冲溶液的作用。 实验重点与难点: 　　重点：掌握EDTA的滴定方法和碳酸钙含量的测定。 　　难点：EDTA的标定原理。 实验方式与手段: 学生实验 实验主要设备与工具: 1. 仪 器 50mL酸式滴定管 500mL试剂瓶 250mL容量瓶 250mL锥形瓶 25mL移液管 烧 杯 量 筒 玻 棒 滴管等 2. 药 品 EDTA固体、碳酸钙、氨缓冲溶液、三乙醇胺（1+3）、铬黑T、氢氧化钠（100g/L）。 参考资料：王红云主编，《分析化学》。化学工业出版社.2003 实验教学过程: 一、 实验原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。 实验原理 滴定前：（蓝）=（酒红色） 滴定：= 终点时：=（蓝色） 以为基准物，钙指示剂，用控制。 二、实验步骤 1、EDTA标准溶液的配制 配制EDTA溶液400mL。 根据 称取3.0g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中加200mL水，温热使其溶解完全，转入聚乙烯试剂瓶中，用水稀至400mL摇匀。 2、标准溶液的配制 准确称取干燥过的0.4~0.5g，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，计算其准确浓度。 3、EDTA标准溶液的标定 用CaCO3为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA 移液管准确平行移取25.00ml Ca2+标准溶液三份于锥形瓶中→加一滴甲基红，用氨水中和至红变黄→加10mlNH3－NH4Cl缓冲溶液调节pH值→加入K－B指示剂→用EDTA滴定至蓝色→计算EDTA浓度。 5、碳酸钙（CaCO3）含量的测定 称量0.6克在105-110℃下烘至恒重的试样（精确到0.0002g）置于烧杯中用少量润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸（1+1）溶液至试样完全溶解，移入250ml容量瓶中（必要时可用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并移入容量瓶）加水至刻度，摇匀。移取25.00ml置于250ml锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（1+3）溶液和25ml水，氢氧化钠（100g/L）溶液20ml，加入少量钙羧酸混合指示剂，此时溶液显酒红色，用0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，平行测定三次。 CEDTA×VEDTA×MCaCO3/1000 CaCO3% = —————————————×100% m× 25.00/250 6、数据记录： 记录表1： 1 2 3 V（EDTA）/ mL V（空白）/ mL c（EDTA）/mol/L EDTA溶液平均浓度/mol/L 极差/mol/L 相对平均偏差 记录表2： 次数 内容 1 2 3 称量瓶和试样的质量（第一次读数） 称量瓶和试样的质量（第二次读数） 试样的质量m (g) EDTA标准溶液的溶度c (mol/L) 量取试样体积(ml) 滴定消耗EDTA溶液的体积(ml) 空白消耗EDTA溶液的体积(ml) 实际滴定消耗EDTA溶液的体积(ml) 试样中被测组分含量（%） 平均值 （%） 平行测定结果的极差（%） 三、注意事项: 指示剂的选择 较多选用金属指示剂，适用的指示剂至少要同时满足以下两点要求： a.指示剂要能与待测离子形成足够稳定的络合物，其稳定性又必须小于该离子与EDTA标准液形成的络合物的稳定性。 b.指示剂本身的颜色与指示剂金属络合物的颜色应有十分明显的区别，以利于辨认。 c.有些指示剂在溶液中很不稳定，若使用最好是固体；有些指示剂在