锰锌镁铬镉-中国试剂网.PDFVIP

中国试剂网 2.6.4 氧化钴铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠 量的测定－电感耦合等离子体发射光谱法 1.范围 本方法适用于钴及钴合金中铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、 铋、锡、砷、钠量的测定，测定范围：0.00X~X% 。 2. 方法原理 试料以盐酸溶解，在硫酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。 3. 试剂 3.1 硝酸 （1+1），优级纯。 3.2 氩气 （99.99% ）。 3.3 铁标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.4 铜标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.5 锰标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.6 锌标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.7 镁标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.8 铬标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.9 镉标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.10 铝标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.11 钙标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.12 镍标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.13 铅标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.14 锑标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.15 铋标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.16 锡标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.17 砷标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.18 钠标准贮存溶液，1.000mg/mL。 3.19 混合待测元素标准贮存溶液：1mL 含待测元素各100g。 3.20 钴溶液 （10mg/mL）：称取 1g 高纯钴 （99.999% ），置于 100mL 烧杯中，加 中国试剂网 2.6.4 入20mL 硝酸（3.1 ），加热溶解，冷却后将溶液移入100mL 容量瓶中，以水定容。 3.21 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 3.22 硫酸 （1+1），优级纯。 4. 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 5. 分析步骤 5.1 试料量 称取0.1000～0.2000g 试样，精确至0.0001g 。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料 （5.1 ）置于200mL 烧杯中，加入盐酸 （3.21 ）10mL，缓慢加热至 试样完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸 （3.1 ）10mL，加热溶解盐类，冷却， 用水定容至100mL 容量瓶中。 5.3.2 于电感耦合等离子体光谱仪选定波长 （见表1）处测定被测元素发射强度， 并由仪器软件直接计算出被测元素的浓度。 表1 各元素的分析线 元素 分析线，nm 元素 分析线，nm Fe 238.204 Ca 393.366 Cu 324.754 Ni 231.604 Mn 257.610 Pb 283.31 Zn 213.856 Sb 259.81 Mg 279.553 Bi 306.77 Cr 205.552 Sn 284.00 Cd 214.438 As 234.98 Al 309.27 Na 589.592 5.4 工作曲线的绘制 中国试剂网 2.6.4 在数个 100mL 容量瓶中，分别加入与试料量相同的钴溶液 （3.20 ），再移取0，