实训二药物鉴别技术.PDFVIP

实训二 药物鉴别技术 一 化学药物的鉴别 一、实训目的 1. 掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。 2. 熟练地进行几种常见化学药物鉴别试验的操作。 3. 能作出正确的结果判断。 二、实训内容 （一）用品 1．仪器 烧杯、量筒、试管、三角漏斗、滤纸、碘化钾淀粉试纸、研钵、 水浴锅、移液管、电子天平 2．试剂 三氯化铁试液、稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、 稀盐酸、亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液、氨制硝酸银试液、无水 乙醇、二氯靛酚钠试液、氢氧化钠试液、铁氰化钾试液、正丁醇、0.1% 8-羟基喹啉的乙醇溶液、次溴酸钠试液、硫酸铁铵溶液、氯化钡试 液、醋酸铅试液、醋酸铵试液 （二）方法和步骤 1．阿司匹林片的鉴别 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 2．盐酸普鲁卡因注射液的鉴别 （1）本品水溶液显氯化物的鉴别反应[ 《中国药典》现行版 （附 录Ⅲ）] ①取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生 成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后， 沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试 液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 ②取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸 湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝 色。 （2）本品显芳香第一胺的鉴别反应[ 《中国药典》现行版 （附录 Ⅲ）] 取本品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸溶解，放冷， 加0.1mol/L 的亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，即产 生猩红色沉淀。 3．异烟肼片的鉴别 取本品的细粉适量(约相当于异烟肼0.1g)，加水10ml，振摇，滤 过，取滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试 管壁上生成银镜。 4. 维生素C 泡腾片的鉴别 取本品的细粉适量(约相当于维生素C0.5g)，加无水乙醇25ml， 振摇约5 分钟使维生素C 溶解，滤过，滤液分成二等份，在一份中 加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。在另一份中，加二氯靛 酚钠试液1～2 滴，试液的颜色即消失。 5．维生素B 片的鉴别1 取本品的细粉适量，加水搅拌使溶解，滤过，蒸干滤液，取残渣 做下列鉴别试验： 取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试 液0.5ml 与正丁醇5ml，强力振摇2 分钟，放置使分层，上面的醇层 显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性， 荧光又复现。 6．硫酸链霉素的鉴别 （1）取本品约0.5mg，加水4ml 溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试 液3 滴，即显橙红色。 （2）取本品约20mg，加水5ml 溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml， 置水浴上加热5 分钟，加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L 硫酸溶液5ml 使溶解)0.5ml，即显紫红色。 （3）本品水溶液显硫酸盐的鉴别反应[ 《中国药典》现行版 （附 录Ⅲ）]。 ①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉 淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 ②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉 淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 ③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 三、实训注意 (一)阿司匹林片的鉴别 加热水解后与三氯化铁试液反应：阿司匹林分子结构中无游离酚 羟基，与三氯化铁试液不发生显色反应。但其水溶液加热(或较长时 间放置，或加少量碱)，水解后产生具有酚羟基的水杨酸，可与三氯 化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物。 (二)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别 1. 显氯化物的鉴别反应 （1）沉淀反应：本品在稀硝酸酸性中，与硝酸银试液反应生成 白色凝乳状的氯化银沉淀。沉淀溶于氨试液，再加稀硝酸酸化