无机非金属材料测试方法!230.pptVIP

44. 何谓拉曼光谱？说明拉曼光谱产生的机理与条件？ 答：拉曼光谱是用单色光束照射在样品上，产生拉曼效应（散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线），观察到弱的谱线。 拉曼光谱产生条件：分子中某个基团的振动频率与单色光频率一致且同时分子的极化率改变。 45. 拉曼位移是什么？拉曼谱图的表示法？ 答：拉曼位移即为拉曼散射光与入射光频率之差。它只与能级差有关，与入射光波长无关。分子由态到激发态产生负拉曼位移，分子由激发态到基态产生正拉曼位移。 拉曼谱图的横坐标为拉曼位移，纵坐标为强度。 ? 46. 红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。为什么？ （1）O2 、 H2 （2）H2 O的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动。 答：活性判断规律：偶极矩变有红外活性，反之没有。极化率变有拉曼活性，反之没有，有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非话性，无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。 （1）O2 、H2 分子的振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。 （2）H2 O的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。 47. 红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在结构分析中的特点是什么？ 答：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极性键振动，与红外光谱分析相比，拉曼光谱的特点： 1）光谱范围较红外光谱宽，为40~4000cm-1； 2）水可以作溶剂； 3）样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定； 4）固体样品可直接测定； 5）激光方向性强，光束发散小（1~2μ）可测定一定深度的微区样品；如测包裹体中的物质； 6) 合频、倍频谐波少甚至无，图谱简单。 ? 48．什么叫光电效应？ 答：当具有一定能量hν的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得了这个能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek，并且hν=Eb+Ek+W。该过程就称为光电效应。 49．X射线光电子能谱法的基本原理？ 答：利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值；通过测定这些特定的值可定性鉴定除H和He之外的全部元素；对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。 50．什么是化学位移？ 答：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象称为化学位移。 51．化学位移的影响因素有哪些？ 答： 1）氧化作用使内层电子的结合能升高，氧化中失电子数增加，上升幅度增大； 2）还原作用使内层电子的结合能降低，还原中得电子数增加，下降幅度增大； 3）对于给定的价壳层结构的原子，所有内层电子的位移几乎相同； 4）内层电子的结合能与成键离子的电负性有关，电负性增大，键的离子特性增大，电子结合能也越大； 5）若化合物中有不同电负性的离子取代时，电子结合能会发生位移，取代离子的电负性越大，位移越大。 52．XPS定量分析方法？ 答：由XPS提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是质量百分比，XPS只是半定量分析结果。 * 物质受光作用放出电子的现象称为光电效应。 3.X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？ 答：两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。 特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱。 ? 4．何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2 ？ 答：Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。Kβ波长短，X射线衍射用的是Kα射线，Kα射线