VECTOR22 FT-IR 光谱仪器操作手册 - 北京大学化学与分子工程学院.PDFVIP

VECTOR 22 FTIR 傅里叶变换红外光谱操作使用说明书 注意事项: 1． 保持测试环境的干燥和清洁。 2 ． 不可在计算机上进行与实验无关的操作。 3 ． 拷贝数据请使用新软盘。 4 ． 认真填写实验记录。 5 ． 相关论文发表后，请送一份复印件给中级仪器实验室。 北京大学化学学院中级仪器实验室 北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR 操作手册 VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作手册 一． 红外光谱基本原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴 有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定 量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称 FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的 红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样， 而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变 换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样 品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 -1 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm ）、中红外区（4000-650 -1 -1 cm ）和远红外区（650-10 cm ）。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测 试。 二． 试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2．制样方法 (1)气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2)液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法： 沸点较高的试样，可直接滴在两片 KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片 KBr 盐 片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴 1 滴试样，另一盐片压于其上，装入 到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后， 放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用 KBr 粉末压制 成锭片来替代盐片。 注意 盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法： 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭 液体池中进行测试，液层厚度一般为 0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在 减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干 净，不使其被污染。 (3)固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 1 北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR 操作手册 压片法：