沾污的控制洁净试验室技术10-1取样沾污的控制10-2洁净.PDFVIP

第十章 沾污的控制：洁净实验室技术 影响分析结果准确度的结果有多个，可归 ENVIRONMENT 纳为样品、方法、试剂、标准、环境和分析者6 个。这6 个方面因素造成系统误差的可能性会有 METHODOLOGY REAGENTS 所差别，如样品的代表性、分析者的判断、分析 SAMPLE STANDARDS 方法的可靠性等。然而沾污的影响几乎包含于上 述各因素中，其总影响为产生空白值。 ANALYST 由于空白值的变动性造成的误差与被测组 分的量有指数关系，被测组分含量低时，空白值的波动会控制分析的准确度和检出限。因此 痕量元素分析中必须通过控制各过程中可能的沾污来降低空白值。 §10-1 取样沾污的控制 ●取样系统 包括取样材料和取样方法。取样造成的沾污有的可通过实验测出，但一般情况下难以做 到。在采样器或贮存容过程中发生的生物作用或吸附作用不在沾污之列。 制作Niskin 采水器的PVC 材料和置关闭用的橡胶条等不适于痕量元素分析。应使用带 聚四氟乙烯涂层的外置关闭装置的采水器，或专用采水器（详见第二章）。取样用的绞车钢 丝绳不可用，应使用不锈钢或带尼龙涂层的特制品。 ●外界环境 主要是船体对表层水取样的影响（如何控制？）。 §10-2 洁净实验室 洁净实验室起源于用于军事的半导体研究，主要是控制分析过程中的环境污染，即防止 空气中颗粒物对痕量元素分析的影响。 空气中颗粒物含量大不相同。远离工业区或边远区域，颗粒物含量小于10 μg m－3 ，城 市一般为60－220 μg m－3 ，工业区则大于2000 μg m－3 （USA ）。同一区域在不同时间会有明 显不同。USA一些重要实验室一般设在较偏远地区。 未采取控制的实验室的空气中颗粒物含量一般在 200 μg m－3 ，其中各种元素的分数为 Ca （0.1 ）、Fe （0.03 ）、Al （0.015 ）、Cu （0.005 ）、Li （0.05 ）、Ni （0.015 ）、Mn （0.005 ）。按 此含量估算，空气中的Cu含量为1 μg m－3 ，而海水中Cu 的浓度仅为10－2 －10－1 μg kg－1量级。 再如Pb在空气中含量约为0.8 μg m－3 ，海水中约为10－3 －10－2 μg kg－1量级。由此可见空气 会对海水痕量元素分析带来严重影响，因此痕量元素分析要在洁净室内进行。对于船上样品 采集后的处理，最好用洁净实验台，或移动洁净实验室（集装箱式，shipboard clean lab ）。 ●洁净室 （CR，clean room ）及其等级 空气中颗粒物粒径多为 0.1 －10 μm ，不同粒径的颗粒物在空气中存在数量不同。按照 Stocks 定律，考虑空气中颗粒物重力与浮力和沉降时摩擦力的平衡关系 π 3 π 3 du F d g d− g =−ud m ρ ρ πμ 3 0 6 6 dt 60 ( ρ 2 )ρ gd − 0