水质二氧化氯的测定碘量法编制说明.DOCVIP

附件3 《水质 二氧化氯的测定 碘量法》（征求意见稿） 编制说明 《水质 二氧化氯的测定 碘量法》编制组 二○一四年十月 项 目 名 称：水质 二氧化氯的测定 碘量法 项目统一编号：1207.41 承 担 单 位：北京市环境保护监测中心 北京市石景山区环境保护监测站 编制组主要成员：华蕾、刘卫红、魏铮、李昂、郭钦民、张涛、穆志斌 标准所技术管理负责人：戴天有、王海燕 标准处项目负责人：张利飞、雷晶、吴文晖 目 录 1项目背景 1 1.1任务来源 1 1.2工作过程 1 2标准制修订的必要性分析 2 2.1二氧化氯的环境危害 2 2.2相关环保标准和环保工作的需要 4 2.3现行环境监测分析方法标准的实施情况与存在问题 4 3国内外相关分析方法研究 5 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 5 3.2国内相关分析方法研究 5 4标准制修订的基本原则和技术路线 7 4.1标准制修订的基本原则 7 4.2标准的适用范围和主要技术内容 7 4.3标准制修订的技术路线 8 5方法研究报告 11 5.1适用范围 11 5.2 方法原理 12 5.3 干扰 12 5.4 试剂和材料 13 5.5 仪器和设备 16 5.6 样品 16 5.7 分析步骤 17 5.8 结果计算与表示 19 5.9 精密度 20 5.10质量保证和质量控制 20 5.11注意事项 20 6方法验证 21 6.1 方法验证方案 21 6.2 方法验证过程 22 7与开题报告的差异说明 23 8参考文献 23 附1 方法验证报告 25 附2 国家环境保护标准专家函审及研讨会征求意见情况汇总处理表 35 《水质 二氧化氯的测定 碘量法》 编制说明 1项目背景 1.1任务来源 2010年5月，环境保护部发布了《关于开展2010年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2010]486号），下达了《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）的修订项目计划，项目统一编号为1207.41，北京市环境保护监测中心承担了该标准的编制工作。 1.2工作过程 2009年11月北京市环境保护监测中心承担了《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》标准编制工作，该暂行标准已于2009年12月30日发布实施。在暂行标准编制过程中对该方法进行了文献调研。接到《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ551-2009）标准方法制修订的任务后，马上成立了标准编制组，召开了标准制修订工作启动会。标准编制组查阅了国内外相关标准及文献资料，结合我国环境监测的实际情况确定了标准制订技术路线，编制了《水质 二氧化氯的测定 碘量法》的开题论证报告。 2010年10月，标准编制组召开了开题报告论证会议，专家组通过了开题论证报告,提出的具体修改意见和建议为：按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10号）的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作；补充干扰及消除内容，完善质量保证和质量控制措施。 2010年11月—2011年8月，根据标准制修订技术路线，标准编制组对《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》开展研究工作，包括实验的准备、方法条件实验（试剂的配制和保存、样品的采集和保存、样品的分析过程、干扰、质量保证和质量控制）、方法技术特性指标实验（方法的检出限、测定下限、精密度等）。并完成《水质 二氧化氯的测定 碘量法》的标准文本初稿。 2011年9月—2012年2月，组织6家实验室进行方法验证，完成了验证报告的编制。 2012年2月—2012年4月，标准编制组根据方法验证结果编制完成了《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)的标准文本和编制说明。 2013年1月—2013年10月，通过函审和召开专家论证会征求专家意见，并根据专家意见进行反复修改。 2014年1月—2014年3月，组织6家实验室重新进行方法验证，完成了验证报告的编制。 2014年4月—2014年6月，根据方法验证结果，完成了对征求意见稿标准文本和编制说明的修改。 2标准制修订的必要性分析 2.1二氧化氯的环境危害 2.1.1 二氧化氯的基本理化性质 二氧化氯（ClO2, 英文名称为chlorine dioxide），又名亚氯酸酐或氯酸酐，是一种红黄色有强烈刺激性臭味气体11℃时凝聚成红棕色液体，-59℃时凝结成橙红色晶体[1]。Cl2极不稳定，易挥发，易分解。二氧化氯的相对分子量为67.，密度为3.09（11℃），熔点-59℃，沸点11℃。二氧化氯易溶于水，溶解度是氯的5-8倍，20℃时溶解度为 0.8g/100ml，同时分解，很难与水发生化学反应（水溶液中的亚氯酸