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回转化成法生产一水硫酸镁工艺研究与实践车太龙，杨云洪，李长龙，王丹，王立丽(营口菱镁化工集团有限公司，辽宁营口，115005)摘要；以氧化镁粉和硫酸为原料，采用同转化成设备生产一水硫酸镁，并对影响反应条件进行了实 验优化．通过x射线衍射(XRD)对样品性质进行测试，以及SGS对样品的检测，产品分散性好。 该二l：艺流程简单，环保措施完备。关键词：回转化成法：氧化镁粉；一水硫酸镁；近年来国内外一水硫酸镁(MgS04H20)产品在饲料、食品、医药、化：■轻：】二、纺织、日化等传统 领域中保持强势需求，同时随着农业种植对镁、硫等中量元素在提高作物产量和改善作物品质方面的认 识的不断深入，把一水硫酸镁作为农用肥料在生产和应刚方面均取得了快速进展，其在农用肥料方面有 巨大潜在市场，需求量呈逐年上升的趋势。德国Kali und SaIz公司采用对硫酸镁钾矿(2MgS04·K2S04)的 静电分离技术得到一水硫酸镁肥，生产能力为30万t／a(MgS04-H20)【11；国内主要生产方法有：硫酸合成 法、盐湖苦卤法、苦卤复晒法、硼镁矿制硼酸联产法等生产二[艺，其产晶以硫酸镁七水盐为主12J。而一 水硫酸镁目前主要以营口菱镁化二I：集团有限公司所采州回转化学合成法为国内规模最大，该公司座落在 镁都大石桥，也是距洲范围规模最大的硫镁肥生产企业，是我国硫镁肥出口总量最多的厂家。由该公司 独家起草的《农业用硫酸镁》GB／T26568．201l国家标准已于2011年7月15日正式颁布实施。其主导产品Sinomagchem--水硫酸镁(MgS04H20)综合产能为85万t，a，由5条生产线生产，有多种规格，其中一水硫 酸镁酸溶性MgO：27％，水溶性MgO：22-25％、S：1822％、水分：2％、细度：0．25 mm、O．177 mm、 0．149 mm、0．125 mm等，广泛应州于肥料、饲料等领域。1实验部分1．1反应原理化学合成法选用优质轻烧氧化镁与硫酸的反应，是典型的碱性氧化物与酸反应，反应过程是定 量、快速进行的。氧化镁与硫酸的反应式为：MgO+H2S04一M够04·H20同时伴随硫酸与CaO、Fe203、A1203、MgC03、CaC03等反应。 1．2原料与方法主要原料：轻烧氧化镁(MgO)主要成分见表1： 表l：轻烧氧化镁主要成分表＼指标MgOCaOFe203A1203Si02烧减水份＼含量＼mlnmInmlnmlnmlnmaXmax、硫酸(H2S04)，98％，工业级。 实验采用混合搅拌法，将一定量氧化镁粉放于带搅拌的容器中，将配好一定浓度的稀硫酸慢慢加入，不断快速搅拌，测定料浆反应温度、水溶性MgO等。通过试验可以了解硫酸浓度、加酸最、 反应温度、反应时间、氧化镁矿粉细度与搅拌强度等因素对反应的影响。1．3实验装置简图图1．实验装置图1．4结果与讨论1．4．1酸浓、酸量的确定： 酸浓是影响反应速度的和反应程度的关键因素之一，需要通过实验反复验证米实现，按酸浓60-70％、氧化镁40·609、用酸量80—120ml进行交义试验；获得如一F实验室样晶：图2．实验样品图图3．一水硫酸镁X射线衍射图 上图为一水硫酸镁x射线衍射图谱，经谱图分析，只有一水硫酸镁衍射峰。以下是酸浓实验室试验的数据：一零一oo：4、^∞般¨∞柏70 72陂浓(％)图4．硫酸浓度与W-MgO40●5505S60 65氧化镁重．tit(g)图5．氧化镁重量与W-MgO结果表明：合理的酸浓在60．70％之间。 1．4．2化成反应温度与化成反应时间氧化镁与稀硫酸反应是放热的过程，所产生的热量使料浆中的水分蒸发，降低液相，加速了化 成反应的进行。反应料浆温度120．145C，温度主要通过加酸量控制实现。从料浆到化成反应同化一 般在3-9min之间，熟化时间一般在25．35min。1．4．3氧化镁矿粉细度与搅拌强度增加氧化镁矿粉细度的实质是提高矿粒外比表面积，必然加速反应，生产中视不同矿种的反应 活性，选定不同的氧化镁矿粉细度，尽可能利刚化学溶解米代替消耗动力的破碎，氧化镁矿粉细度 90．120目。混合搅拌强度可使氧化镁粉与稀硫酸反应充分，防．II二发生局部同化而影响产品的水溶性 MgO含量。2回转化成生产装置：2．1回转化成法工艺流程图131：一ji矗诿 1I——，．—— ，——．一————j图6．同转化成法：r艺流程图2．2、回转化成设备网转化成又称Moritz Standard化成室，其结构如图7。回转化成室由筒体、顶盖、切削器、中 心筒、传动装置和支承装置等组成。简体与底板同由传动机构通过涡轮或托轮驱动。简体围绕中心 筒在托轮上慢慢旋转，顶盖及中心筒均是固定的。项盖下面悬挂一垂直的弧形护板，用以将顶盖上 的进料口与切削器隔开。硫酸与氧化镁粉经混合机混合厉所形成的料浆