磺胺类.docVIP

磺胺SN 技术路线 1、氯磺化 乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化 对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解 磺胺钠盐 4、中和 磺胺SN 工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料 退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作 先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料 ASC：氨水：NaOH：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作 在20~40分钟内将湿品ASC加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN粗品。再脱色精制得到精品。 磺胺醋酰 技术路线 1、乙酰化 SN 2、中和 工艺过程 配料 SN：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作 先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后，（？）。冷却到15度，加入冰中，以盐酸调节PH7~8，冷却到25度以下，滤除杂质及微量磺胺，再以15%的盐酸调节PH4，析出粗品，以液碱及适当水溶解，调节PH7，加活性碳脱色，以5%的盐酸沉淀，过滤，水洗，干燥，得到精品磺胺醋酰。 磺胺醋酰钠 一、技术路线 二、工艺过程 成盐： 将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中，水浴加热，（？）调节PH7~8，用砂芯趁热过滤，滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却，不时搅拌，使结晶均匀，放冷后用少量蒸馏水洗涤，于70~80度干燥，得到磺胺醋酰钠。 磺胺脒SG 技术路线 1、缩合 SN SG 2、附硝酸胍 二、工艺过程Y=71.43%（对SN计，回收SN未计） 1、缩合 配料 SN：硝酸胍：碳酸钠=1:1:0.51 操作 将SN、硝酸胍及碳酸钠混合均匀，先在反应罐中加少许使其熔融，然后分次投入。温度控制120~130度，待全部投完，升温到152~156度，在真空110mmHg以下反应12小时，放入沸腾的精制母液中，搅拌使其全溶。加入液碱，冷却析出磺胺脒结晶，过滤水洗得到粗品。粗品母液回收SN。 将粗品加入水中，加热近沸，加入活性碳脱色，过滤，滤液冷却到室温，析出结晶过滤。干燥得精品SG。 粗品母液经减压浓缩到比重1.21~1.22（100度），加热液碱在180~185度加压水解，冷到30度以下，析出结晶，过滤干燥，得回收SN供缩合使用。 2、硝酸胍制备Y=93.53% 配料 双氰胺：硝酸铵=1:2 操作 将硝酸铵和双氰胺混匀，在反应罐中先加入少许使其熔融，在保持熔融状态下将其余物料加入，升温到130度，停止加热，使其自然升温，控制反应温度170~200度，约20分钟，放入盘内，凝固并粉碎，既得含量90%以上的粗品硝酸胍。 磺胺甲基嘧啶SM1 技术路线 1、甲酰化 丙酮 甲酰丙酮钠 2、甲基化 乙酰乙醛缩二甲醇 3、环合 SM1 4、甲酸甲酯 甲酸 甲醇 甲酸甲酯 5、硫酸氢甲酯 甲醇 硫酸氢甲酯