船舶防污漆中DDT含量的测定-中国用于防污漆生产的DDT替代项目.DOCVIP

船舶防污漆中DDT含量的测定 （标准草案） 1 主题内容与适用范围 本标准规定船舶防污漆中DDT含量的测定方法。 本标准适用于船舶防污漆中DDT含量的测定。 2 基本原理 电子捕获检测器（ECD）X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。利用ECD这一特性，可以检测出微量的DDT及异构体。 本法利用石油醚提取样品，采用1.5%OV-17和1.95%OV-210混合固体液分离，ECD检测器，外标法定量。 3　试剂所用水为蒸馏水或相当纯度的水;有机溶剂需经重蒸,并经色谱验证无干扰物质存在后方可使用。3.1??石油醚(HG 3-1003):沸程60～90。3.2　浓硫酸(GB 625)。3.3　苯(GB 690)。）.5 异辛烷。3.6? 色谱标准样品:p,p-DDT、p,p-、o,p-、o,p-含量98％～99％，色谱纯。3.7??担体: chromsorb G 80～100目, 气相色谱用。3.8??固定液: OV-17及OV-210。经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。.2 控制裁气的压力表及流量计。.3 进样器：全玻璃系统进样器。.4 记录器：与仪器相匹配的记录仪。.5 检测器。.5.1 类型：电子捕获检测器。.6 色谱柱甲基硅酮 OV-210(三氯丙基甲基硅酮)chromosorb W AW-DMCS。 4.7 蒸发浓缩器。.8 振荡器。.9 微量注射器：5μL、10μL。.10高速离心250mL分液漏斗中，再用40mL石油醚分两次洗涤三角瓶及样品，合并洗涤液于分液漏斗中，待净化。在盛有石油醚提取液的分液漏斗中，按提取液体积的十分之一数量加入浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止，然后向石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠液，振摇十余次，将其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止(一般2～4次)。石油醚提取液再经过装有2～3g无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。5.3.1 仪器的调整5.3.1.1 汽化室温度：220。5.3.1.2 柱温度：195。5.3.1.3 检测器温度：245。5.3.1.4 载气流速：40～70mL／min，根据仪器的情况选用。5.3.2 标准样品p,p-DDT，o,p-DDT，p,p-DDE，p,p-DDD各100mg，分别移入100mL容量瓶中定容，以异辛烷在4下贮存根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚稀释，配制成几种浓度的标准工作液，在4下贮存。5.3.3 气相色谱中使用标准溶液的条件5.3.3.1 标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。5.3.3.2 调节仪器重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。5.3.3.3 标准样品与试样尽可能同时进祥分析。5.3.4 进样5.3.4.1 进样方式：注射进样。5.3.4.2 进样量：一次进样量5μL。5.3.4.3 操作：用清洁注射器(3.7.10)在待测样品中抽吸几次，排除所有气泡后，抽取所需进样体积，迅速注射入色谱仪中，并立即拔出注射器。5.3.5 色谱峰的测量以峰的起点和终点的联线作为峰底，以峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。6 结果的表示 式中， X---试样中DDT及其异构体的单一含量,mg/kg;m1---单一DDT标准溶液的含量，ng; m2---被测定试样的取样量，g; V1---被测定试样的稀释体积，mL; V2---被测定试样的进样体积，μL 6 试验报告 试验报告应包括下列内容： a.被试产品的型号和名称； b.注明采用本标准和使用的仪器及型号； c.注明参照在本标准中涉及到的国家标准和其他文件； d.记录校准程序及与本试验规定程序的任何不同之处； e.试验结果； f.试验日期；