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热重分析Thermal Gravimetric AnalysisTGA * * * * * * * * 热重分析 (TGA) 2 TG基本原理 3 TG实验技术 4 TG在聚合物材料中的应用 1 热分析简介 1.1 热分析简介 现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。 热物理性质变化： 温度和热焓的变化 质量的变化 尺寸的变化 力学特性的变化 电磁学变化 从事材料工作必备的几种热分析仪器： 差示扫描量热仪（DSC) 差热分析仪 （DTA） 热重分析仪 （TGA） 热机械分析仪 （DMA） 用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。 1.2 TG基本原理 热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG) 热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。 加热器 微量热天平 铂金样品盘 谱图表示方法： 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线 曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。 梯度曲线 曲线的纵坐标为质量mg 或剩余百分数%表示； 横坐标T为温度。用热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。 1.3 TG实验技术 试样量：5-10mg 试样皿：铝、三氧化二铝或铂金 1. 试样量和试样皿 注意事项： 对于膨胀型的材料适量减少试样量； 试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程序升温，TG曲线发生变化； 试样粒度越小越好，尽可能平铺； ＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿； 碱性样品不能采用铝皿。 2. 升温速率 1-20℃/min 常用：10-20℃/min 注意事项： 升温速度越快，温度滞后越严重； 升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物； 同系列样品比较，在没有特殊要求下最好采用相同升温速率。 3. 气氛的影响 氮气、空气。 流速：40-100 mL/min，利于传热、逸出气体。 注意事项： 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。 4. TG失重曲线的处理和计算 起始分解温度 外延起始温度 外延终止温度 终止温度 TG-5% TG-50% TG-10% 5. 微商曲线(DTG)表示和意义 重量的变化率与温度或时间的函数关系，是TG曲线对温度或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率的峰形曲线。 精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。 利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。 1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用 4 TG在聚合物材料中的应用 5. 研究聚合物的降解反应动力学 1.聚合物热稳定性的评价 几种高分子材料的TG曲线 比较起始失重温度 1.4 TG在聚合物材料中的应用 热稳定性TG曲线比较示意图 比较失重速率 c＞b＞a 2.聚合物组成的剖析 添加剂的分析 水 2% 树脂 80% 玻璃 18% TG法确定玻璃钢材料中玻璃纤维成分的含量 1.4 TG在聚合物材料中的应用 聚四氟乙烯中炭黑和SiO2的含量确定 PTFE 31.5% 炭黑 18.0% SiO2 50.5% 乙丙橡胶中炭黑和油的含量 共聚物的分析 苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a-聚苯乙烯 b-苯乙烯-α-甲基苯乙烯无规共聚物 c-苯乙烯-α-甲基苯乙烯嵌段共聚物 d-聚α-甲基苯乙烯