仪器分析03原子发射2章节幻灯片.pptVIP

4. 光谱背景的产生及扣除 p45 光谱背景是指在线状光谱上，叠加着由于连续光谱或分子带状光谱所造成的谱线强度(摄谱法为黑度)。 光谱背景的来源： 分子的辐射 连续辐射 谱线的扩散 电子与离子复合 扣除背景：空白扣除法 摄谱法：谱线强度相减，不能用黑度直接相减 光电直读光谱法：测量值相减 现代光电直读光谱仪：自动校正背景 5. 光谱定量分析工作条件的选择 (1) 光谱仪： 中型光谱仪，对谱线复杂的元素(如稀土元素等)，则选用色散率大的大型光谱仪。 (2) 光源：被测元素的含量、特性及分析要求 (3) 狭缝：定量分析中，20 μm (4) 内标元素和内标线：基体元素 (5) 光谱添加剂：载体和缓冲剂 增加谱线强度 稳定、控制电弧的温度 稳定光源的蒸发、激发温度 稀释试样、减小试样组成影响 基体效应是指试样组成和结构对谱线强度的影响，或称元素间的影响。 3-5 分析应用 原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70多种元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用； 在定量分析方面，原子吸收分析有着优越性； 80年代以来，全谱光电直读等离子体发射光谱仪发展迅速，已成为无机化合物分析的重要仪器。 以直流电弧为光源、光谱干板为检测器的发射光谱分析，在工业上至今仍用于定性分析。 高压火花源发射光谱仪广泛用于金属和合金的直接测定，例如钢、不锈钢、镍、镍合金、铝、铝合金、铜、铜合金等。 常规的 ICP 发射光谱法是分析制成溶液的试样，应用领域包括石油化工、冶金、地质、环境、生物、临床医学、农业、食品安全及难熔和高纯材料等。 练习题： 光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是 为了避免在摄取试样光谱与铁光谱时, 由于移动感光板位置所产生的机械误差而导致译谱时错误判断。 2 分 (4533) 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由____________跃迁至______________时产生的辐射. 在发射光谱定性分析中, 在拍摄铁光谱和试样光谱时, 用移动________来代替移动感光板, 其目的是_______________. 光阑, 避免板移造成机械误差, 而使波长产生位差，译谱时发生困难。 光谱定量为何采用内标法？具有哪些条件的谱线对可作为内标法的分析线对？ 答：谱线强度不仅与元素浓度有关，还受许多因素的影响。内标法可消除操作条件变化等大部分因素带来的影响。 具有下列条件的谱线对可作为内标法的分析线对 ①两谱线的激发电位相同或相近 ②波长尽可能接近，无自吸 ③两谱线强度相差不应太大 ④两谱线应不受其他谱线干扰 用加入法测量 SiO2中微量 Fe 时，以 Fe 302.6 nm 为分析线，Si 302.00nm 为内参比线，所测得的数据如下： w(Fe)/%（加入量） 0 0.001 0.002 0.003 ?S(Fe) 0.23 0.42 0.51 0.63 已知分析线和内参比线黑度均在乳剂特性曲线的直线部分，且r= 1.00，试求该试样中Fe的质量分数。 答：由于 ?S = rlgR 且 r= 1.00 则 R 分别为 1.70 2.63 3.23 4.26 作 R—ω( % ) 工作曲线,如下图 得 SiO2 中含ω(Fe)= 0.002% Y=1.713+828x 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (中科大) Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer?? 型号：OPTIMA7000 DV 厂商：美国 PerkinElmer 价格：8万美元 到货：2011年7月? 主要性能指标： RF发生器频率：40.68MHz　功率：750 — 1500W。 观察方式：水平和垂直（同时给出），空气吹扫切割尾焰。 中阶梯光栅、石英棱镜二维色散光学系统。 焦距：200 nm — 650nm。 波长范围：165～900nm。 光学分辨率：≤0.007nm (200 nm处)。 高效半导体制冷CCD检测器。 精密度：1ug/m L 混合多元素溶液 CV0.5% 。 检出限：0.2ng/m L- 0.4ng/m L。 动态范围：106 。? 仪器使用范围：? 　?用于材料成分的定量、半定量分析，主要领域：冶金、地质、环境、农业、医学、生物学研究以及食品、畜牧、养殖、石油化工等诸多领域。凡是需进行无机定量测定均可