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《工业分析技术》PPT 气相色谱仪器 一、框图 气相色谱仪器 二、载气 1. 载气的作用 提供分配的相空间 运送组分 2. 载气的种类与选择 氮气、氢气、氦气 气相色谱仪器 二、载气 3. 载气的控制 钢瓶 减压阀 稳压阀 稳流阀 气相色谱仪器 二、载气 3. 载气的控制 稳流阀 气相色谱仪器 二、载气 4. 载气流速的测量与校正 转子流量计 压力表 皂膜流量计 电子流量控制与测定 气相色谱仪器 三、进样系统 1. 进样系统作用：定量引入样品；加热气化 2. 气体 气相色谱仪器 分流不分流进样口 程序升温进样口 气相色谱仪器 四、色谱柱 1. 色谱柱的作用：分离组分 2. 柱管材料与形状 气相色谱仪器 四、色谱柱 3. 毛细管（开管）柱：内径 1mm （1）填充型毛细管柱 填充毛细管柱 微填充柱：内径1mm （2）开管型毛细管柱 常规毛细管柱：内径0.1-0.3mm 壁涂毛细管柱 WCOT 多孔层毛细管柱 PLOT，SCOT 小内径毛细管柱：内径0.1mm，快速分析用 大内径毛细管柱：内径 0.32mm，0.52mm，液膜5-8?m 集束毛细管柱：容量高，分析快，常用于工业分析 气相色谱仪器 毛细管气相色谱流路 气相色谱仪器 四、色谱柱 4. 固定相 (1) 固体固定相 吸附剂 高分子聚合物 球形多孔硅胶 化学键合固定相 (2) 载体 对载体的要求 载体的处理 酸洗、硅烷化、釉化 气相色谱仪器 四、色谱柱 4. 固定相 (3) 固定液 1）对固定液的要求 2）组分与固定液分子间相互作用力 色散力 诱导力 静电力（库仑力） 氢键力 * * * 开封大学化学工程学院 情景五 有机化工产品分析 项目一 工业冰乙酸的分析 任务二 工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法） 单元五 气相色谱仪操作 课后体会 知识目标：熟悉气相色谱仪，与色谱工作站；认识气相色谱仪的基本组成部件及其作用； 技能目标：连接气相色谱仪的气路并能操作气源、气路调节阀及气相色谱仪各气体调节钮； 操作气相色谱仪与色谱工作站； 练习进样操作； 教学目标 重点：气相色谱仪操作 难点：气相色谱仪操作条件选择 解决方案：教师指导，学生练习，讲练结合 教学重点、难点解决方案 4 授课时间 授课班级 5-1-2-2 气相色谱仪基本操作 单元名称 1. 气相色谱仪流程 气相色谱仪 气体净化装置 进样器 柱温箱 气相色谱填充柱 气源及 控制部分 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 记录及数据处理系统 稳压阀 入气口 出气口 针阀 波纹管 弹簧 手柄 入气口 出气口 针阀 硅橡胶移动阀片 平衡膜片 弹簧 P1 P2 3. 液体、固体 载气 载气 载气 载气 载气 载气 样品气 样品气 样品气 样品气 注射器针头 衬管 程序升温汽化进样器 放空 样品 分析物 溶剂 色谱柱 载气 室温顶空取样 多相取样 小体积取样 固体直接进样杆 固相微萃取技术 载气及 控制系统 检测器 放大器 记录器 进样口 吹扫气 分流 温控系统 气化室温度控制使试样瞬间气化但不分解。高于柱温30-70度 检测室温度必须高于柱温十度，温度控制精度±0.1℃以内。 柱室温度控制要求精确，根据需要可以恒温，可以程序升温 检测器 根据测定原理不同可分为浓度型检测器和质量型检测器 浓度型检测器： 测量的是载气中某组分浓度瞬间变化。例如：热导池检测器、电子俘获检测器。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分质量变化。例如： 氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。 *