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三氧化硫的测定（树脂交换法） 1、方法提要： 试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤 准确称取试样0.5g，置于150ml烧杯中（预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3次（溶液总体积在70ml左右），保存滤纸上的树脂以备再生。 滤液收集于150ml烧杯中（预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟，再次过滤，并洗涤2—3次，将滤液收集于250ml烧杯中，保存树脂以备再生。 向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂（10g/l），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30秒不消失）。 3、结果表示： 三氧化硫的百分含量按下式计算： TSO3×V SO3= -----------×100 m 式中： TSO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml） V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数（ml） m-------试样质量（g） f-CaO的测定 1、方法提要 熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤 准确称取试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持10分钟，然后取下立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失，再装上循环冷凝器，重复上述操作，至加热10分钟后不再出现红色为止。 3、结果表示 f-CaO的百分含量按下式计算： TCaO×V f-CaO = ---------------- ×100% m 式中: TCaO -----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的克数（g/ml） V------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml） m---试样的质量(g) 熟料立升重的测定 1、方法提要 熟料立升重的高低是评定熟料质量和窑内烧成温度（主要是烧成带温度）的参考依据之一，通过测定粒径在5mm—7mm的熟料颗粒的每升重量可对窑况作出评定。 2、操作步骤 将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样口闸板，取出熟料，然后将闸板关闭，筛动7mm筛中的熟料，使小于7mm熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm的筛子，直至每分钟通过5mm筛子的熟料不超过50g为止，将留于5mm筛子之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将高出升重筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，然后称重。 3、结果表示 熟料立升重按下式计算： 立升重=（总重-皮重）×2 （g/l） 水泥细度测定 1 负压筛析法 1.1试验前先把负压筛放在筛座上，盖上盖，接通电源，检查控制系统、调节负压在4000～6000Pa以内，筛析时间定在2min，筛子要清刷干净，筛网与喷气嘴距离要适当，天平在要求精度范围之内。 1.2称取样品，每个样品25克，准确至0.01克。 1.3筛析过程中发现筛盖上沾有水泥粉时，可以轻轻敲击筛盖。 1.4当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器，使负压恢复正常。 1.5筛余物称量要精确至0.01克，立刻记录。 2 水筛法 2.1筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35—75mm。 2.2称取试样精确至0.01g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05Mpa+0.02Mpa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量全部筛余物。 2.3筛余物称量要精确至0.01克，立刻记录。 3 水泥试样筛余百分数按下式计算： F=Rs/W×100 式中：F-----水泥试样的筛余百分数，100% Rs-----水泥筛余物的质量，g W-----水泥试样质量，g 结果计算至0.1% 筛余结果的修正 试验筛的筛网在试验中会有磨损，因此筛析结果应进行修正。修正后的结果表示如下： FX=F×C 式中：FX-----修正后的筛余百分数，% F-----修正前的筛余百分数，% C-----修正系数 附：水泥试验筛的修正方法 1 原理 以实物标准样品提供的筛余值为标准值，标准样品在试验筛上的筛析结果为测定值，用测定值与