ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅.pdfVIP

地质学刊，33(3)，285—287，2009 doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2009．03．285 ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁 、硅 乔爱香，赵 斌，曹 磊 ，江 冶 (江苏省地质调查研究院，江苏 南京 210018) 摘要：用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AEs)法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、A1、Fe、Si等元素，进行了模拟基体匹 配实验，消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子 ，可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质 ZM3测定值与推荐值较吻合，方法检出限为0．003ixg／g～0．053I~g／g，相对标准偏差RSD4％。 关键词：ICP．AES；镁合金；微量元素；测定 中图分类号：P599 文献标识码 ：A 文章编号 ：1674—3636(2009)o3—0285—03 发生器频率：27．12MHz；积分时间：短波 10s，长 0 引 言 波7s；输出功率：1150W；辅助气流量：0．5L／min；冷 却气流量：14．0M1min；蠕动泵泵速：100rpm。 随着我国加入WTO以后与国外金属贸易量的 1．2 试剂与器皿 增加，镁合金的出口逐渐成为国内生产企业的支柱。 HNO 、HCL：均为UP级超纯试剂。 镁合金是一种最轻的金属结构材料，在冶金工业、电 水：去离子水再经 Milli．Q装置纯化 (18MD· 子产品、电化学、医药等领域已广泛应用。镁合金用 em)。标准溶液和试样制备全部用 Milli—Q水。所 于航空航天飞行器中可减轻构件重量，用于高速运 用器皿均用热稀王水浸泡，用去离子水充分洗涤，烘 行的零件可减小惯性力。另外，镁合金有高的比强 干备用。 度和比刚度 ，很好的阻尼性能以及优 良的切削加工 高纯氧化镁 ：纯度 99．99％。 性能，已广泛应用于飞机 内部构件等。在现行的国 Cu、Mn、Zn、A1、Fe、Si6种元素标准储备溶液均 家标准方法 中，上述几种元素的分析方法是：Al采 采用光谱纯试剂配制，浓度均为 1mg／L，再逐级稀释 用容量法，Cu、Mn、Zn采用原子吸收光谱法，Fe、si 至工作标准溶液，并经国家标准物质研制中心配制 采用分光光度法。这些方法虽然准确可靠，但每次 的标准比对验证。 只能单元素测定，费时费力，无法满足现在的工作需 1．3 混合标准溶液的配制 要。ICP—AES法是最常见的一种多元素分析方法， 为消除镁基的影响，根据试样溶液 中实际镁 样品处理简单且快速 ，可 同时准确测定镁合金 中 的含量，模拟试样组合 1瓶混合标准溶液。根据 Cu、Mn、Zn、A1、Fe和 Si6种元素。 镁合金试样 的取样量(一般称样0．2g定容 100mL)， 计算出溶液中各元素大约浓度值。Mg：1800mg／L， 1 实验部分 AI：180mg／L，Cu：2．5mg／L，Fe：10mg／L，Zn：20mg／L， Mn：5．6mg／L，Si：12mg／L。 1．1 仪器及工作条件 称取 3份0．6633g高纯氧化镁分别置于 100 IRISIntrepid全谱直读电感耦合等离子体发射 mL烧杯中，用 (1+1)HCI充分溶解后，转移至相 光谱仪(美国ThermoElemental公司)。固体CID检 应的200mL容