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南林南方仪器分析重点(防挂科要点)
ε摩尔吸光系数:指在一定波长时,溶液浓度为1mol/L,厚度为1cm的吸光度
分配系数
K:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。 K大跑得快,K小跑得慢
入max:物质在某一波长处对光的吸收最强称作最大吸收峰,对应的波长称为最大吸收波长。
相对校正因子fi’:组分i的相对校正因子fi’为组分i与标准物质s的绝堆校正因子之比(fi / fs)。 保留时间tR: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。
r2,1:组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。
分配比k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。 ISA:离子强度调节剂
分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。
气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?答:常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与组分的浓度成正比。质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。*或n→π*跃迁的基团,能在紫外-可见光范围内产生吸收的原子团。
助色团:使生色团的吸收峰向长波方向一定并增强其吸光度的杂原子基因。
非极性固定液(红色载体)按沸点由低到高流出(角鲨烷,阿皮松)
强极性固定液(白色载体)按极性由小到大流出(氧二丙腈)
朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些?
物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL
偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。
液--液色谱对流动相有那些要求?答:1)与固定液不反应;2)对样品有良好溶解度;3)与检测器匹配;)使用粘度小、纯高的流动相,使用前过滤、脱气。
lgT 基本定量关系式:A=KCL I=I0e-KCL
指示(-)丨试液丨丨参比(+) E=K(+-)0.0592/nlga a为阳离子取—
△E=Ex—Es=(+-)0.0592/nlg(Cx/Cs) Cx=Cs*10^{(+-)n*△E/0.0592}
Cx=(Cs*Vs)/Vx*10^{(+-)n*△E/0.0592—1}—1
H有效=L/n有效 n有效=16R2(V2,1/V2,1-1)2
T=透射率(透光度) A:表示物质对光的吸收程度 A=-lgT
T=I/IO (I为出射逛,I0为入射光) 基本定量关系式:A=KCL I=I0e-KCL
朗伯比尔定律(光的吸收定律):在一定范围浓度范围内,物质的吸光度A与吸光样品的浓度c及厚度L的乘积成正比
K:吸收系数
(:摩尔吸光系数,当C=1mol/L、L=1cm时候,A=( 所以波长变(变
AAS(原子吸收法):基于基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法 优点:灵敏度高,选择性好,精密度和准确度高,测定元素多,量少速度快。但是对多数非金属元素不能直接测定
基态原子与待测元素含量得关系,激发态原子数Nq与基态原子数N0的比值
可见, Nq/N0 的大小主要与“波长” 及“温度”有关。
锐线光源(空心阴极灯)入射,其要求是:①发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度,即△ve《△va②辐射应有足够强度③辐射应有足够稳定性④光谱纯度高
原子吸收光谱的仪器装置:锐线光源→ 单色器→ 分光系统 →检测系统
原子化器:作用是将试样中的待测元素转化为基态原子,以便对特征光谱线进行吸收。特性有:原子化效率高,噪音低,记忆效应小等特性。
原子化目前主要有:火焰原子化(乙炔空气火焰(2500K) 单色器:色散元件是光栅和棱镜
电子跃迁类型: 需能量大小 E(δ→δ*)E(n→δ*)E(π→π*) E(n→π*)
单键6电子:6→6*跃迁,对应真空紫外光谱区 n→6*远紫外
双键货三键π电子; π→π*紫外 分子中未成键的孤电子对n电子 n→π跃迁 远紫外可见区 可见光波长范围:400~800
分子吸收光谱的仪器装置:光源→ 单色器→ 吸收池→检测器→显示器
光源:可见区 钨灯350~1000nm 紫外区 氢灯或氘灯180~360nm
吸收度A的范围:0.2~0.7(透射率为65%~20%)
对归一化法的最主要要求:试样中所以组分都需要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号
管内填空物是固定不动的称为固定相
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