XRD分析课件PPT.ppt

（3）粉末法 粉末法是通过单色X射线照射多晶体样品，入射X射线波长固定。通过无数取向不同的晶粒来获得满足布拉格方程的θ角。 当波长一定的X射线照射多晶体样品时，但由于样品中有无数个晶体，且每个晶体的取向是不同，总可以找到一些颗粒中的某个面网，它与X射线的夹角恰好满足布拉格方程，而产生衍射。 粉末法是X射线衍射分析中最常用的方法。主要用于物相分析，点阵参数的测定等。 2.5 X射线衍射仪 3 X-射线衍射分析应用 3.1 物相分析 3.2 定量分析 3.3 晶胞参数的精确测定 3.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 3.5 介孔材料、长周期材料的低角度区衍射 3.6 薄膜的物相鉴定及取向测定 3.7 薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度测定 3.1 物相分析 Ｘ射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。 材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是由这些成分所组成的物相、各物相的相对含量、晶体结构、结构缺陷及分布情况情况等因素所决定的。为了研究材料的相组成，相结构、相变及结构对性能的影响，确定最佳的配方与生产工艺，必须进行物相分析。 物相分析原理 任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生特定的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关， I/I1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。 物相分析原理 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。 （1）结晶状态分析 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 晶态 非晶态 半晶态 半晶态 晶态与非晶态“两相’’差别明显 晶相很不完整 不同材料状态以及相应的XRD谱 结晶度的测定 两态分明体系的衍射图由两部分简单叠加而成、一部分是晶态产生的衍射峰，另一部分非晶态产生的弥散隆峰。理论上推导得出如下质量的结晶度公式： 式中 Xc——质量结晶度；Ic——晶体部分的衍射强度； Ia——非晶体部分的衍射强度； k ——单位质量非结晶态与单位质量晶态的相对衍射线系数，称总校正因子，理论上 k ≈ 1。 （2）单物相定性分析-多晶Si的XRD图谱 目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。 标准物质的粉末衍射卡片是由J. D. Hanawalt 于1936年创立的。1964年由美国材料试验协会（Amerian Society for Testing Materials）接管，所以过去称为ASTM卡片或PDF卡片（Powder Diffraction File）。 目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验协会、美国结晶学协会、英国物理研究所、美国全国腐蚀工程师协会等十个专业协会联合编纂，称JCPDS卡片。它是国际上通用最为完备的X射线粉末衍射数据。至1985年出版了46000张卡片，并且在不断补充。 JCPDS卡片有两种方式：卡片和书 粉末衍射卡片集索引 ① 字顺索引即为名称索引，是按物质的英文名称或矿物学名称的字母顺序排列的，每种物质的名称后面列出其化学分子式，三根最强的d值和相对强度数据，以及该物质对应的JCPDS卡片的顺序号。 字顺索引 粉末衍射卡片集索引 ② 数字索引（哈那瓦特索引）是鉴定未知相时主要使用的索引，它按衍射花样的三条最强线d值排列，1972年以后出版的书还列出了另外五条较强的线，即为八强线排列，每种物质的三强线或八强线在索引中重复三次或八次，即每一强线都作为第一根线排列一次。 数字索引 粉末衍射卡片集索引 ③ 芬克索引它是主要为强度失真和具有择优取向的衍射花样设计的，它也是按八强线排列。 芬克索引 单物相定性分析-多晶Si的XRD图谱 （3）多相混合物的定性分析 晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物