NMR基础知识简介PPT.ppt

* * Detector si sigledirection.it can only detect the magnitization along detecting direction. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * In the example below the proton chemical shifts are referenced to the proton resonance frequency of TMS. (Set frequency scale to ppm (HZ/PPM); press calibrate;middle mouse button on TMS peak; type 0 ppm). * The presence of a nuclear spin will cause a small perturbation of its surrounding electron cloud. In the case of a chemical bond the electron clouds overlap, and as a result of this perturbation the neighboring spin feels a slightly different magnetic field, dependent on whether the spin that it is coupled to is up or down. Note that the spins must be from nuclei that are part of the same molecule. * The scalar couplings cause the resonance lines to be split in multiple lines, so-called multiplets. Each multiplet represents a possible combination of spins up and down. For instance: consider the carbon spectrum of a C-H fragment. * Ha sees spin b either up or down and therefore has two possibilities with equal probability, resulting in two lines with equal intensity. A similar reasoning applies to spin b, coupled to spin a. * * * HSQC (获得1JH-X之关系) n-butyl acetate 1 2 3 4 5 6 1 6 5 4 3 6 5 4 3 1 2 * * HMBC (获得nJH-X, n ? 2之关系) n-butyl acetate 1 2 3 4 5 6 1 6 5 4 3 6 5 4 3 1 2 * * 核磁共振的应用领域有很多，早期它主要用于化学结构的鉴定，是这个领域中不可缺少的工具，但是进年来随着核磁共振技术的发展，包括高场谱仪的出现以及人们对核磁理论研究的深入等，核磁的应用领域有了很大的拓展，比如当前已经相对成熟的三维结构的研究以及代谢组学的发展。所以可以概括来说核磁共振使用电子的技术物理的原理去解决生物和化学相关的问题。 * 核磁共振虽然应用有很多，但它也有其自身的一些特点（局限性），对于检测的样品来说首先由于我们使用的是超导磁体所以要求检测样品是非磁性的，也就是说像铁粉这种铁磁性的金属物质不能放入进行检测，但是如果这些金属如Fe，Co，Ni是以络合物的形态出现是可以检测，只是由于它们具有顺磁性会影响磁场的均匀性所以往往这类物质检测时匀场不好匀得到的谱峰也比较宽解析会比较困难；另一方面核磁要求检测的样品是非导电的，但严格一点来说是导电性能比较强的物质比如石墨，本身它是可以放入磁体的但是如果施加了射频它就会导电从而使探头发生放电现象，严重时会损坏探头。核磁的另一个特点就是他的检测灵敏度比较低需要样品中至少含10的15次方的原子核也就是说对于通常的谱仪而言大概是10的 -8次方的mol浓度。目前我们核磁分为液体，固体和成像三大类，虽然它们在技术上差别很大但是它们的物理原理都是一样的 ！ * 核磁共振之所以应用广泛主要是因为其谱图可以给我们提供很多有用的信息，比如我们可以从频率知道测定的原子核，从化学位移的位置知道大概有些什么样的官能团，从j耦合可以知道原子间的相关联系，从偶极耦合可以知道空间构象，