实验三 陶瓷材料的相分析方法.pptVIP

* 实验三 陶瓷材料的相分析方法 一.实验目的与内容 1.通过本实验认识和学习观察不同材料在显微镜下的微观形态,掌握对陶瓷材料进行相组分和相分析的方法。 2.了解、掌握扫描电子显微镜基本构造和使用方法 二.扫描电子显微镜的工作原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5-35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。 聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 1.扫描电镜具有以下的特点 (1)可观察直径为0-30mm的大块试样,制样方法简单。 (2)场深大、300倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3)放大倍数变化范围大,一般为15-200000倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4)具有相当高的分辨率,一般为3.5-6nm。 (5)可通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。 (6)可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 (7)可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。 2.扫描电镜的主要结构 1)电子光学系统: 电子枪;聚光镜(第1、第2聚光镜和物镜);物镜光阑。 2)扫描系统: 扫描信号发生器;扫描放大控制器；扫描偏转线圈。 3)信号探测放大系统: 探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4)图象显示和记录系统: 早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。 5)真空系统:真空度高于10-4Torr。 常用:机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵。 6)电源系统:高压发生装置、高压油箱。 3.扫描电镜主要指标 1)放大倍数 M=L/l 2)分辨率(本领) 影响分辨本领的主要因素:入射电子束斑的大小,成像信号(二次电子、背散射电子等)。 3)扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,除了焦平面处,电子束将展宽,场深与放大倍数及孔径光阑有关。 4)ETD-200小型离子溅射仪: 三.主要仪器设备及耗材 仪器:ETD-200型离子溅射仪；(北京) 日立S-3000N扫描电镜[HITACHI-S-3000N-Scanning Electron Microscope][HITACHI]公司;样品座数个,导电胶,不同规格镊子数把,无水乙醇等。 试样:介电陶瓷片、非磁化铁氧体陶瓷片、多晶硅片、纳米ZnO粉体等。 四.实验步骤与操作规程 1.试样制备 1)对试样的要求： 2)扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。 3)粉末试样的制备: 4)镀膜:镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。 2.样品测试与分析 1)样品测试:将制备好的合格的测试样品,按照S-3000N扫描电镜操作规程进行测试与分析。 S-3000N扫描电镜操作规程: 1.开机 2.更换样品 3.观察样品 4.关机 五.影响扫描电镜测试与分析样品的主要因素 六.实验数据及处理结果(要求附上样品照片) 根据实验所获得的样品照片进行解析(可在照片上标注并列表阐述) 七.思考题: 1.影响分析结果的主要因素有哪些? 2.对试样的成分分析有哪些？ *