分析试验室用水的规格和制备.doc

分析实验室用水的规格和制备 分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采用不同纯化方法制得纯水。 一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。 1、分析实验室用水的规格 根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3·H2O，HCl等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。 通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。 2、水纯度的检查 按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用如下方法进行一些项目的检查： 酸度? 要求纯水的pH值在6～7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水，一管中加2滴0.1％甲基红指示剂，不显红色；另一管加5滴0.1％澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。 硫酸根? 取待测水2～3mL放入试管中，加2～3滴2mo1/L盐酸酸化，再加1滴0.1％氯化钡溶液，放置15h，不应有沉淀析出。 氯离子? 取2～3mL待测水，加1滴6mo1/L硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸银溶液，不应产生混浊。 钙离子? 取2～3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。 镁离子? 取2～3mL待测水，加1滴0.1％鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。 铵离子? 取2～3mL待测水，加1～2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。 游离二氧化碳? 取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1％酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色，l min内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。 3、水纯度分析结果的表示 通常用以下几种表示方法： （1）毫克／升（mg/L）：表示每升水中含有某物质的毫克数。 （2）微克／升（mg/L ）：表示每升水中含有某物质的微克数。 （3）硬度 我国采用1L水中含有l0mg氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。 4、各种纯度水的制备 （1）蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。 （2）二次石英亚沸蒸馏水 为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。 （3）去离子水 去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效，同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。 市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。 （4）特殊用水的制备 无氨水：①每升蒸馏水中加25mL 5％的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h，然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸，再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。 无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其pH值应为7。 无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏