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《现代材料分析技术》第五章电子显微相互作用
第二篇 电子显微分析 研究对象 微结构与显微成分 微结构与性能的关系 微结构形成的条件与过程机理 材料的性能由微结构所决定,人们可通过控制材料的微结构,使其形成预定的结构, 从而具有所希望的性能。 电子显微分析是利用聚焦电子束与式样物质相互作用产生各种物理信号,分析式样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 方法: 1、透射电镜(TEM) 2、扫描电镜(SEM) 3、电子探针(EMPA) 光学显微镜 优点: 简单,直观。 局限性:分辨本领低(0.2微米);只能观察表面形貌;不能做微区成分分析。 化学分析 优点: 简单, 方便。 局限性:只能给出试样的平均成分,不能给出所含元素随位置的分布;不能观察图象 。 X射线衍射 优点:精度高;分析样品的最小区域mm数量级; 局限性:平均效应;无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。 3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展,可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。 1924年,德布罗意计算出电子波的波长 1926年,布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦 1932~1933年间,德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜 1939年,德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年,宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜(AFM),使人类的视野得到进一步的扩展。 2、二次电子(secondary electrons, SE) 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次电子还有足够的能量继续产生二次电子,如此继续下去,直到最后二次电子的能量很低,不足以维持此过程为止。 二次电子特点: 1)能量低,为2-3ev; 2)仅在试样表面10nm层内产生; 3)对试样表面状态敏感,显示表面微区的形貌有效; 4)分辨率很高,是扫描电镜的主要成像手段; 5)信号收集率高,与形貌密切相关,图象的景深大、立体感强,常用于观察形貌。 3、吸收电子(absorption electrons, AE) 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其他效应,一般称为被试样吸收,这种电子称为吸收电子。试样厚度越大,密度越大,吸收电子就越多,吸收电流就越大。它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。 4、俄歇电子(Auger electrons, AuE) 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。 俄歇电子仅在表面1nm层内产生,适用于表面分析。 特点:1)适合分析轻元素和超轻元素 2)适合表面薄层分析 5、透射电子(transmisiv electrons, TE) 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出称为透射电子。如果试样很薄,只有10-20nm的厚度,透射电子的主要组成部分是弹性散射电子,成像比较清晰,电子衍射斑点也比较明锐。 7、阴极荧光 阴极荧光是指半导体、磷光体和一些绝缘体在高能电子束照射下发射出的可见光(或红外、紫外光)。 * * (Electron Micro-Analysis) 电子显微分析特点: 1、是一种微区分析方法,了解成分-结构的微区变化。 2、灵敏度高,成像分辨率高,为0.2~0.3nm,能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。 电镜的发展历史 X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 特征X射线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 图 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器 第六章电子与固体物质的相互作用 1、背散射电子(back scattering electrons, BE) 电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一
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