第八章 检验结果质量控制.ppt

标准分析方法分类 标准分析方法分为国际级、国家级、行业或学会级、企业级和地方级。 我国的标准分析方法分为国家标准、专业标准（部颁标准）、企业（地方）标准三级。 国际级指的是ISO颁布的标准。 * 国家级是由国家标准化组织颁布，在全国范围内实施的标准，如中国标准（GB）。 我国的国家标准由国务院标准化行政主管部门审批和发布，是我国最高层次的标准。 * 二、标准物质（reference material，RM） 1.标准物质的定义和特征 国际标准化组织对标准物质的定义是：已很好地确定了其一种或多种特性的材料或物质，用于校准测量仪器、评价测量方法或确定材料特性值。 * 标准物质的特征 ①有公认的权威机构鉴定并标示值的证书； ②具有良好的使用性，如基体代表性、样品均匀性和稳定性等； ③具有一定的产量，能满足一定时期和一定范围的使用； ④具有与测定相当的准确度水平。 * 标准物质的名称 美国国家标准局（NBS）的标准参考物质(standard reference material，SRM)或标准样品(standard reference sample，SRS) 我国国家标准局规定用GBW代表我国的标准物质，GBW为“国标物”汉语拼音Guo Biao Wu的缩写。 * 2．标准物质的作用 ①用于评价测量方法和测量结果的准确度：进行实际样品分析的同时测定标准物质，如标准物质的分析结果与所给证书上的保证值一致，则表示分析方法和测定结果准确可靠。 ②用作校准物校准各种测试仪器。 * ③作为分析工作的标准 在进行定量分析时，一般都需要配制已知准确浓度的标准溶液。由于实验室条件、试剂和水的纯度、容量和称量仪器的可靠性、操作技术等原因均会造成误差，影响不同分析人员或不同实验室进行同项分析工作结果的可比性。若采用标准物质作为分析工作的标准，使分析工作建立在共同的基础上，将大大提高分析结果的准确性和可比性。 * ④用于分析质量保证工作 在分析测试中，质量控制的方法很多，但比较简便可靠的方法是在分析中使用标准物质。国际上明确规定，如果一个实验室在分析工作中使用标准物质，则称该实验室采用了分析质量控制技术，而且该实验室的分析结果可被国际上采用。 * 3．标准物质的分类和分级 标准物质按其被定值的特性可分为化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性标准物质三类。 其中化学成分分析标准物质按属性和应用领域又分为钢铁成分、建材成分、化工产品成分、食品成分、药品成分、环境化学和临床化学分析标准物质等。 ⑴标准物质的分类 * ⑵标准物质的分级 根据标准物质特性量值的定值准确度，我国将标准物质分为两级，即国家一级标准物质（GBW）和二级标准物质（GBW(E)）（部颁标准物质）。 如GBW 08605是水质砷一级标准物质，GBW(E) 080195是铁、锰、镍成分分析二级标准物质。 * 国家一级标准物质指用绝对测量法定量或两种以上不同原理的准确可靠的方法确定量值。一般一级标准物质的准确度为0.3%～1%。 二级标准物质是各部门或单位为满足本部门及有关使用单位的需要研制的工作标准物质。一般二级标准物质的准确度为1%～3%。 * ⑶质量控制水样 用来控制实验室内测定结果的精密度及准确度而制备的水样，简称质控水样。它应具有良好均匀性和稳定性，并附有特定成分的浓度。主要用于实验室内部、协同实验室之间水质测定的质量控制。各实验室可以自己制备质控水样（但应按一定要求进行）也可由上级主管部门提供，用于考核。 * （1）质量控制样品 用以建立质量控制图的质量控制样品，多选用标准物质（溶液），也可以选用质控水样（可自制）。选用的质控样在组成和待测物浓度上应力求与实际样品相近，所用分析方法及操作步骤也必须与实际样品的分析完全一致。 * （2）累积数据 质控图是用以连续地反映分析工作质量的，因而累积数据应尽可能多地覆盖不同条件下的数据变化情况，一般要求至少测定20次以上，数据应分散在一段时间内完成，通常可以每天测定一次平行样，分析结果的相对偏差不得大于标准分析方法中的规定值。 * （3）计算统计量 按所选质控图的需要分别计算各项统计量值，如平均值 、总均值 、标准偏差 S 、极差 和平均极差 等。 * （4）绘制质控图 在坐标纸上将各统计量准确地标注在相应的位置，由此绘出与横轴平行的中心线，上、下控制限，上、下警告限和上、下辅助线。将各原始数据按测定顺序点在图的相应位置上，用直线连接各点。 最后再标明有关内容和条件，包括测定项目、分析方法、质控样的浓度、实验温度、分析人员和绘制日期。 * 2．质控图的质量判断 ①图中各点应在中心线两侧随机排列，落在上下辅助线范围内的点数按正态分布规律应