试验化学专题阿司匹林的制备课后练习.doc

《实验化学》专题7 阿司匹林的合成练习 班级 姓名 学号 阿司匹林合成知识要点 （1）流程中的第①步的实验装置如图7—3所示，请回答： 原料有 用水浴加热的作用是 长直导管的作用是 实验中加浓硫酸的目的是 是否可以不加？为什么？ 主反应方程式为（反应类型：反应） 副反应方程式为（生成水杨酸聚合物） （2）实验步骤：向150ml干燥锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐、5滴浓硫酸，促使晶体析出如何除去副产物（写出具体操作）加 溶液、搅拌过滤、洗涤；滤液加足量、冷却结晶、滤、洗涤。（）得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是 要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的溶液，观察颜色（）1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热，充分反应，有 3 NaOH参加了反应。固体产品的干燥方法一般有 烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥等本实验应采用 方法来干燥产品。（）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： 在反应装置中，加入原料和溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥 请回答以下问题： 写出装置图中玻璃仪器的名称：a_______________，b________________。 趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：______________。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用___________、___________等方法促进晶体析出。 抽滤所用的滤纸应略___________（填大于或小于）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是______________。 A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_____________。 （5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______________。 A．15 min B．30 min C．45 min D．60 min 反应开始 15 min 30 min 45 min 60 min 2．[2012.28]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 （4）分离和提纯操作②的目的是________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“