工艺矿物学4其它测试技术.ppt

2. 超薄片试样 对块状岩矿试样及非金属的陶瓷试样，其制样原理是首先将块状样品切割，然后在磨片机中将其磨成厚小于0.03mm的薄片； 将磨好的薄片放到离子减簿机中，在真空下用高能量的氢离子轰击薄片，使试样中心穿孔，由于穿孔周围的厚度极薄，对电子束透明时，即可进行观察。 超薄片试样观察内容：晶体形貌的显微结构、晶界特点、晶体缺陷、结构和成分分析。 3复型试样的制备 复型是将待测试样的表面或断面形貌用薄膜复制下来。将复型后的薄膜拿到样品室内观察。 注解： 1.复型试样是一种间接试样，只能作为试样形貌和表面结构的观察和研究，不能用来观察样品的内部结构和成分分析。 2.为了更好地获得电子图像，复型材料满足以下条件：(1)非晶质材料，以防止电子衍射束的影响；(2)塑印成型性能好，以提高分辨能力；(3)具有一定的导电性、导热性，并能耐电子束轰击，使原始图像不失真。 在众多复型材料中，碳是能较好地满足上述条件的复型材料，一般采用碳膜作为复型材料。 1.4 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，简为SEM)简称为扫描电镜，是观察矿物显微结构最常用的设备。 特点：制样方便、放大倍数高，分辨率好，可以观察到在矿相显微镜下难于分辨的超细矿物。 扫描电镜主要是通过二次电子和背散射电子来成像，二次电子像适合表面矿物形貌的观察，立体感强；背散射电子像可用来观察矿物表面形貌，也可以用来分析矿物成分差异。 目前使用的大多数扫描电镜配有成分分析的电子探针和表面微区成分分析的俄歇电子能谱仪。 4.4.1扫描电镜的工作原理及构造 1.扫描电镜的工作原理 由电子枪发射出能量5－35Kev的电子流，经聚光镜和物镜缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈的驱动下，在试样表面按照一定时间和空间顺序作拉网式扫描。 聚焦后的微细电子束与试样相互作用产生二次电子、背射电子和其它物理信号。 二次电子发射量随试样表面起伏而变化，背散射电子的发射量与试样中元素的原子序数成正比，二次电子信号及背散射电子信号分别被探测器收集并转换成电信号。 经视频放大后的信号输入到显像管栅极，分别得到二次电子像及背散射电子像。 构造 主要由电子光学系统、扫描系统、信号放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等几部分组成，如下图所示。 4.4.2 扫描电镜的主要性能 4.4.2.1 放大倍数 在扫描电镜中，入射电子束在样品表面逐点扫描与显像管电子束在荧光屏上的扫描严格同步，放大倍数为： 4.4.4.2扫描电镜的分辨率影响因素 （1）电子束斑大小 越小分辨率越高。 （2）成像信号源不同分辨率也不同 背散射电子由于散射原因使其束斑较入射电子束斑大，致使其分辨率低于二次电子像。 （3）景深的影响 景深指电子束在试样上扫描时可获得清晰图象的深度范围。景深越大，越有利于研究试样表面或材料断口的形貌，其立体感越强。 一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜大100倍。 4.4.3试样的制备及图象分析 1）试样制备：根据扫描电镜类型不同，试样大小为几毫米－20mm。 （1）只作形貌观察，样品表面不做抛光；做成分分析时，表面需抛光； （2）如果试样不导电（岩矿样），需要在表面蒸镀导电炭膜（金、铂）。 2）扫描电子像衬度的形成 形成扫描电子像的衬度分为形貌衬度、原子系数衬度和电压衬度3种类型。 （1）形貌衬度 由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 其成因是由于某些信号（二次电子、背散射电子等）强度为试样表面倾角的函数，电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别均会表现出信号强度的差别，从而在图像中显示形貌的衬度，二次电子像的衬度是典型的形貌衬度。 （2）原子序数的衬度 由于试样表面原子序数（化学成分）差别形成的衬度称为原子序数衬度。 背散射电子、吸引电子、特征X射线及俄歇电子物理信号强度都与原子序数的大小有关，因此形成原子序数衬度。在原子序数衬度像中，原子序数或平均原子序数大的区域比原子序数小的区域更亮。 （3）电压衬度 电压衬度是由于试样表面电位差而形成的衬度，利用对试样表面电位敏感的信号（二次电子）作为显像管的调制信号可得到电压衬度像。 3）扫描电镜的图像 分为二次电子像和背散射电子像2种 (1)二次电子像 当电子束入射试样表面，探测器接受的是二次电子(也包括部分背散射电子)时，由于二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏情况，垂直样品表面的入射电子束，产生二次电子强度最大，倾斜表面的二次电