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材料合成制备及创业实训实验
无机材料合成与制备 刘海涛、樊宏斌、刘若望 温州大学化学与材料工程学院材料研究所 2011.03.03 (1)掌握拉挤成型工艺原理及成型工艺方法。 (2)熟悉拉挤机组和模具的技术要求和运行操作。 (3)试制出符合质量要求的小型拉挤制品。 二.实验原理 复合材料异型截面制品的制备是通过连续纤维拉挤成型工艺实现的,它是将连续纤维通过树脂胶槽浸渍树脂胶液,再经过预成型模和成型模具,在成型模具内加热、凝胶、固化,在牵引机的牵引下,连续生产出任意长,最后经切割成一定长度的异型截面的复合材料制品,包括管、杆、棒、角型、工字型、槽型、板材等型材。 这种工艺的特点是: 设备造价低,生产率高,便于形成自动化生产线;可连续生产任意长的各种异型截面、性能好、用途广的系列化制品;原材料的有效利用率高,基本上无边角废料。 拉挤制品由于连续纤维的增强作用,在沿纤维方向具有很高的比强度和比模量,随着连续玻璃纤维毡在拉挤工艺中的应用,拉挤制品的横向强度也得到加强,所以它作为结构材料在电气制品、耐腐蚀制品、体育运动器材、建筑制品、车辆运输制品、农渔业制品、纺织制品、矿山制品、能源开发制品、航空航天制品等获得推广应用。 拉挤工艺所用的树脂中85%~90%是不饱和聚酯树脂,其次是环氧树脂,还有甲基丙烯酸酯树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、热塑性树脂等。根据制品性能和使用要求,选用阻燃型、耐腐蚀型、耐高温型、低收缩型树脂。根据制品的截面尺寸厚薄,选择不同活性树脂。拉挤工艺对树脂的要求是对纤维有较好的浸润性、有较高的热变形性能和较快的固化性能。 连续玻璃纤维无捻粗纱及其连续状态的玻璃纤维制品作为增强材料在拉挤成型工艺中应用最多,除此之外,碳纤维、芳香族聚酰胺纤维及几种纤维组成的混杂纤维也有较多的应用。在拉挤成型工艺中,引发剂、内脱模剂、填料、颜料、火焰熄灭剂、低收缩添加剂等辅助材料同样起着十分重要的作用。 拉挤成型机组是由纱架、胶槽、预成型模、固化模具、牵引机、切割机等组成。玻璃纤维无捻粗纱从纱架引出,经过集束辊进入树脂槽中充分浸胶,然后进入预成型模,排除多余树脂,并在压实中排除气泡,再进入成型模,在外牵引力的作用下,浸胶玻璃纤维一面向前移动,一面通过模具加热固化,这一过程可以看成是一个反应过程, 模具可以看成一个反应器,反应结果使液态树脂转化为固态树脂,同时以反应热效应作为化学反应标志。由于树脂的固化放热、牵引机施加于浸胶玻璃纤维的张力、纤维拉挤通过模具时与模腔的表面摩擦、树脂与纤维界面间黏结状况、拉挤速度的快慢等因素的影响,使树脂与纤维在模具中的复合过程成为一个比较复杂的过程,研究和评价这一过程中各种树脂混合物的配方及其固化反应无疑是个十分重要的问题。 设备:拉挤机组及模具 原料: S685M间苯型不饱和聚酯树脂,1200Tex无碱无捻玻璃纤维粗纱,轻质CaCO3,乙酸丁酯纤维素CAB,50%过氧化二苯甲酸BPO二丁酯糊,过氧化二碳酸酯EHP,硬脂酸锌ZnSt,内脱模剂PS125,WD湿润分散剂。 四.实验步骤 1、备好树脂胶液5kg,各组分质量的比例为:100(5685M),2(BPO糊),0.78(EHP),30(轻质CaCO3),8(CAB),3(ZnST),2(PS125)。 为了改善树脂/填料体系的浸润性和黏度,在树脂胶液中加入填料之前,先在树脂中加入WD湿润分散剂,其用量为轻质CaCO3用量的1%,在高速搅拌下使其充分分散在树脂中,再加入轻质CaCO3,继续充分搅拌,使WD在外力作用下将CaCO3聚集体打散, 由于WD对填料的浸润作用,使CaCO3粒子在树脂中充分分散并阻止CaCO3固体微粒重新聚集,使轻质CaCO3用量从20%增至30%,仍能满足工艺要求并改善制品性能。树脂胶液充分搅拌后倒入胶槽。 2、玻璃纤维纱团用量N=SKρ/β,S为制品横截面积cm2,K取0.5~0.6,ρ为玻璃纤维密度2.54g/cm2,β为1200Tex,即1200g/km。 3、将纱团按照用量数穿入导纱孔,经过胶槽,进入预成型模和成型模,再引入牵引机。 4、打开模具加热器,控制模具各段温度分别至140℃、160℃、140℃。 5、开动牵引机,开始将浸胶玻璃纤维引入模具,经加热固化后引出模具,再牵引至切割机处,按需要长度切割成制品。拉挤过程中控制好模具各段温度和牵引速度,温度和速度要根据制品固化情况作相应的调整和配合。一般牵引速度控制在0.3~0.5m/min。 6、拉挤出一定数量制品后,结束实验,将胶槽移出清理,未浸胶的玻璃
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