国家标准《锡化学分析方法 铜量的测定.doc

国家标准《锡化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》 编制说明 一、任务来源 根据有色标委[2011]27号及有色标委[2012]4号有关《锡化学分析方法》等国家、行业标准制（修）订任务落实和会议纪要的要求，国家标准《锡化学分析方法》由云南锡业集团有限责任公司负责起草修订，其中国家标准《锡化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》由云南锡业集团研究设计院负责修订起草，项目要求2012年完成。 二、编制过程 本标准是对GB/T 3260.1和3260.9-2000《锡化学分析方法 铜量的测定》的重新修订，取消新铜试剂分光光度法，在修订过程中进行了仪器条件试验、杂质干扰试验、精密度试验，增加了质量保证和控制条款。 三、调研及分析工作情况等 《锡化学分析方法 铜量的测定》原国家标准是由云南锡业集团有限责任公司负责起草。原子吸收光谱法具有操作简单，所需实验设备较少，分析速度快，分析数据可靠性较高。为了保证标准的先进性和可靠性，通过与多家单位交流沟通，一致认为采用原子吸收光谱法来测定锡中铜含量，取消新铜试剂分光光度法，需对测定条件进行优化、提供实验数据，编写标准草案。 工作进度： 2012年2月前完成前期准备工作； 2012年6月底完成标准修订试验工作； 2012年9月中旬完成验证工作和送审稿； 2012年11月底完成审定稿。 四、主要修订点 本标准与GB/T 3260.9 2000标准相比，主要修订点如下： ——采用火焰原子吸收光谱法，测定下限由0.00030%降低至0.00020%； ——取消新铜试剂分光光度法； ——对文本格式进行了修改； ——增加了警告内容； ——增加了重复性和再现性内容。 五、水平评价 本标准方法成熟，分析数据准确可靠、可行，已达到国内外先进水平。 六、与现行法规、标准的关系 本标准与现行的法规和标准没有冲突。 本标准遵守下列基础标准： GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 GB/T 20001.4-2001 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 15337-1994 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 20001.1-2001 标准编写规则 第1部分：术语 GB/T 8170-2008　数字修约规则与极限数值的表示和判定 七、属性 建议颁布本部分标准为推荐性国家标准。 云南锡业集团有限责任公司 2012年9月 国家标准《锡化学分析方法 铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法》 编制说明 一、任务来源 根据有色标委[2011]27号及有色标委[2012]4号有关《锡化学分析方法》等国家、行业标准制（修）订任务落实和会议纪要的要求，国家标准《锡化学分析方法》由云南锡业集团有限责任公司负责起草修订，其中国家标准《锡化学分析方法 铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法》由云南锡业集团有限责任公司研究设计院负责修订起草，项目要求2012年完成。 二、编制过程 本标准是对GB/T 3260.2-2000《锡化学分析方法 铁量的测定》的修订，在修订过程中进行了锡络合剂及铁还原剂的比较，盐酸羟胺加入方式，1，10-二氮杂菲的用量等优化操作条件试验；只进行编辑性修改和精密度补充试验，增加了质量保证和控制条款。 三、调研及分析工作情况等 自上世纪五十年代以来，锡中铁的检测方法标准主要有磺基水杨酸比色法、1,10-二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法等。目前，在国内使用1,10-二氮杂菲分光光度法测定微量铁仍广泛应用于各种物料（铅及合金、铋、锑）方法标准中，该法自1982年颁布为锡化学分析方法国家标准后，一直应用于锡中0.0005%～0.060%铁的测定。 随着锡产品生产工艺的提高，其纯度越来越高，对杂质元素含量要求越来越低。为了满足对锡产品检测的要求，分别进行了锡络合剂及铁还原剂的比较，盐酸羟胺加入方式，1，10-二氮杂菲的用量等优化操作条件试验；由于酒石酸溶液有不同程度的结晶析出，因此试验改用柠檬酸络合锡的方法以消除锡基体影响，并选择在调节pH至试液呈微黄色后加入盐酸羟胺，减少1，10-二氮杂菲的用量至3mL。此外，还对试料量、试液定容体积和分取试液体积作了合理调整，确定分析方法，编写标准草案。起草方法精密度、准确度均较为满意，可较好满足锡中铁元素的分析要求。该新方法具有简捷快速，检出限低，重现性好，准确度高等优点。 工作进度： 2012年2月前完成前期准备工作； 2012年6月底完成标准修订试验工作； 2012年9月中旬完成验证工作和送审稿； 2012年11月底完成审定稿。 四、主要修订内容 本标准与GB/T 3260.2