石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究-油气田环境保护.PDFVIP

　油 气 田 环 境 保 护 　 　 　 　 　 　 · · 年 月 ４４ ２０１４ １２ ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮＯＦＯＩＬ＆ＧＡＳＦＩＥＬＤＳ Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．６ 　 　　 　　　　 　　 　　 　 　 ： ／ ｄｏｉ１０．３９６９ ．ｉｓｓｎ．１００５３１５８．２０１４．０６．０１３ ｊ 石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究 宫航 杨 杰 周 非 谢倩雯 　 　 　 （中国石油西南油气田公司安全环保与技术监督研究院） 摘 要 采用硝酸钯作为基体改进剂，进行了微波消解 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。  　 　 通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响，优化了石墨炉加热程序。研究表明：选择盐酸 硝酸 氢   氟酸体系以及程序升温微波消解方式，能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器，灰化温度设定 为６５０℃、原子化温度设定为 １８５０℃，能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下，镉元素方法检出限为 ／ 、精密度为 。采用微波消解 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵 ０．１１ｎ ｍＬ ２．１２％  ｇ 敏度高的优点。 关键词 石墨炉原子吸收光谱法；微波消解；灰化温度；原子化温度；镉 　 文章编号： （ ） １００５３１５８２０１４０６００４４０３ ０ 引 言 度和原子化温度对吸光度的影响，优化了石墨炉升温 　 　 程序，形成了微波消解 石墨炉原子吸收光谱法测定  油气钻井工业排放的重金属如汞、镉等，主要来 ［］ 土壤中镉的测试方法。 １ 源于随钻井液排出的重晶石和所钻地层中的岩屑 。 １ 材料与方法 国外针对钻井废物的排放要求中严格限制钻屑中汞、 　 ［］ ２ 镉等指标 。国内针对钻井废物的性质没有明确界 １．１样品与试剂 定，常用 个标准鉴定方法用于鉴别。其 中 ７ ＧＢ 采集土壤样品混匀后经自然风干，用木棒碾压并 — 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》中 ５０８５．３ ２００７ 通过 １００目（孔径 ０．１４９ｍｍ）尼龙筛，混匀后备用。 ［］ ３ 对浸出液中重金属含量也有明确规定 。 盐酸，优级纯；硝酸（ＨＮＯ３），优级纯；氢氟酸， 原子吸收光谱法具有检出限低、灵敏度高、精密