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认证考试混凝土用水检测
混凝土用水检测
项目:pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸盐含量、碱含量
pH值
依据标准《水质 pH值的测定 玻璃电极法》(GB6920-1986)
原理:pH值由测量电池的的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读书表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
标准缓冲溶液
(1)配制方法
蒸馏水煮沸并冷却。用pH标准试剂配制(每包各溶于250mL水中)。
(2)保存
①标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密封保存。
②在室温条件下标准溶液一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
③在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去,这样可延长使用期限。
仪器
酸度计、玻璃电极与甘汞电极。
样品保存
最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6h之内进行测定。
步骤
(1)仪器校准。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调到该温度上。操作程序按仪器使用说明书进行。
用标准溶液校正仪器。该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器相响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。
(2)样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
注意:①玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。
②测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入和挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。
可溶物(溶解性总固体)的测定——称量法
依据《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》(GB/T5750.4-2006)
原理:水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶物盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。
烘干温度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃±3
当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
1、仪器和试剂
分析天平,感量0.1mg。
水浴锅、电恒温干燥箱、瓷蒸发皿(100mL)、干燥器(用硅胶做干燥剂)
中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45um)及相应滤器。
碳酸钠溶液(10g/L):称取10g无水碳酸钠(Na2CO3),溶入纯水中,稀释至1000mL。
2、分析步骤(在180℃±3℃
① 将蒸发皿洗净,放在180℃±3℃烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却30 min,称量,直至恒定质量。
② 吸取100mL水样于蒸发皿中,精确加入25.0mL碳酸钠溶液(10g/L)于蒸发皿中,混匀。同时做一个只加25.0碳酸钠溶液(10g/L)的空白试验。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
3、计算:ρ(TDS)= (m1-m2)*1000*1000/V
式中:ρ(TDS)——水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m 0——蒸发皿的质量,单位为克(g);
m 1——蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);
v——水样体积,单位为毫升(mL)。
三、不溶物含量的测定
依据《水质 悬浮物的测定 重量法》(GB11901-1989)
原理:水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。
仪器和试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
全玻璃微孔滤膜过滤器、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、滤膜(孔径0.45um)。
2、样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
3、步骤
(1)滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
(2)测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重
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