透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用晶体材料-育仪分析测试.PDFVIP

透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用 晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料, 制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。功能晶体 材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点 之一。研究晶体结构通常的方法是 X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction) ，科学 家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。然而 X-射线衍射技 术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级 的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。相对于 X-射线，电子束由于具有更 短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的 意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已 成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳 米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。 1、判断已知纳米结构的生长方向 在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是 纳米线、纳米带等。晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电 镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl) 可用倒空间的一个倒易点 hkl 来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一 个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1 所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴 的反方向入射到晶体中，受晶面族(h k l ) 的衍射产生衍射斑(h k l ) ，那么衍射斑 1 1 1 1 1 1 与透射斑的连线垂直于晶面族(h k l ) ，据此可判断晶体的优势生长面及生长方 1 1 1 向。具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上 找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射 斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。 如图2 所示是判断一维纳米 线的生长方向，首先对电子衍射进行标定，纳米线的优势生长面为与纳米线垂直 的面，在电子衍射图上找出与此面垂直的透射斑与衍射斑的连线，确定优势生长 面是(0-11)面，由于该物质是四方晶系，根据四方晶系的正倒易转换矩阵，将(0-11) 面转换为生长方向[0-12]。 [[uvwuvw]] 正空间正空间 ((hh kk ll )) 33 33 33 ((hh kk ll )) 22 22 22 [0[0--12]12] (110)(110)(110)(110)(110)