电磁效应加热顶空气质联用法对人造板材有机挥发物检测引言静态顶.PDFVIP

电磁效应加热顶空气质联用法对人造板材有机挥发物检测 引言 静态顶空气相色谱质谱联用法是利用气固平衡的原理用气体萃取固体成分， 形成有效的分离的能力并和气质联用检测仪的选择性和高灵敏度相结合的一种 检测方法。顶空气相气质联用法与传统的利用溶剂提取固体中的成分进行分析法 的优势在于此方法对样品中微量的有机挥发物具有更高的检测灵敏度，并且其检 测速度也比传统方法有了很大的提高，同时顶空分析法是利用气体萃取，无需溶 剂，这就避免了对人员及环境的危害，符合绿色化学的要求。 静态顶空气质联用法的主要缺点是有时为了提高检测灵敏度必须大体积气 体进样，这样挥发性物质的色谱峰会变得较宽，使得分辨率变差，影响分离效果。 但如果所分析的样品含量不是非常低时，利用较小的气体体积进样，其气相的分 辨率还是很好的也不会影响物质的分离。故此静态顶空气质联用仍是一种非常适 合对人造板材中有机挥发物检测的简便、快捷、有效的分析手段。顶空气质联用 法可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成,因此在对人造板材有机挥发物 分析方面有着独特的意义和价值。应用顶空气质联用法对人造板材中的有机挥发 物进行检测可以大大提高检测速度，并且操作简单安全。本章节将对静态顶空收 集装置进行改进，从而使其更适合人造板材中的有机挥发物的快速检测。 1、静态顶空色谱分析的样品收集装置的设计 为了使静态顶空气质联用分析实现快速高效检测对其收集装置进行了全新 的设计。整个收集装置的设计分为样品顶空进样瓶的设计和加热装置的设计两部 分。 顶空测试是检测样品上层所挥发的顶空部分，故此顶空样品瓶在收集时必须 密闭，但是在取样时又必须使样品针可以深入瓶中，抽取顶空气体，为了检测可 以快速准确，设计并改造了可以反复开合的顶空样品收集瓶如图1 所示。 图1. 新型顶空进样瓶示意图 在带有旋口的20ml 玻璃瓶的瓶盖处加装可以轻松开启和密闭的装置，此装 置设计有旋口可以与玻璃瓶密闭连接，C 为可滑动并与D 密闭连接的滑动棒。装 置在D 处中心位置及C 处都留有可容样品针插入的贯穿的小孔，当C 滑动到图A 位置时，C 处的小孔恰好与D 处小孔在同一位置，两小孔相连，整个装置贯穿， 顶空进样瓶与大气联通，此时可以使用密闭的样品针插入顶空进样瓶内部取样。 当C 滑动到图B 位置时两孔搓开，整个装置密闭，可进行加热，使得样品组分在 密闭的环境中不断挥发到顶空部分。 此装置完全由聚四氟乙烯加工，由于聚四氟乙烯耐酸、耐碱、且无溶出和吸附 析出现象故此在样品收集过程中不会因为加热，或酸碱腐蚀等各种情况将杂质引入分析物 中，干扰检测。玻璃瓶是采用标准的硼硅酸盐玻璃制成的防爆试剂瓶，透明无色。 热膨胀系数低,可抵抗化学侵蚀,具有极高耐水、耐酸、耐强碱、耐盐溶液、有机 物和卤素的特性。耐高温（可受140℃蒸汽的高压加热消毒）,抗热冲击性高（急 变温度280℃）抗压。 2、加热装置的设计 静态顶空分析在收集样品时所用的加热方式一般为恒温水浴加热，也可采用 恒温烘箱加热的方式。但是两者都存在着操作复杂繁琐，温度很难精准控制，设 备体积过大等缺点。故此本文应用电磁加热的原理，设计并制作了用于静态顶空 分析中样品收集所需的电磁加热装置。 应用CA6140 完成对整体加热装置的加工，CA6140 型卧式车床加工的对象主 要是轴类零件和直径不太大的盘类零件，还可以加工螺纹表面。该车床的工艺范 围广，可进行多种表面加工。 其主要技术参数： 床身最大工件回转直径：400mm，刀架最大工件回转直径：210mm，主轴正转 转速范围：101400r/min，共 24 级，主轴反转转速范围：141580r/min，共 12 级， 纵向切削最大进给速度：0.6m/min，横向切削最大进给速度：0.3m/min，纵向刀 架最大进给速度：2.4m/min，横向刀架最大进给速度：1.2m/min。 对直径150mm，高150mm 的轴型钢材进行抛光处理，在轴型钢材上分别加工 直径25mm 深80mm 和直径8mm 深80mm 的圆孔，用以分别放置顶空进样瓶和温度 计。将加工好的轴型钢材放置在电磁炉上加热，即完成了整个加热装置。在使用 时分别将新型顶空进样瓶和温度计放入圆孔即可。 3、实验 3.1 实验材料 3.1.1 板材 （1）刨花板（2）杨木胶合板（3）柳胺胶合板（4）大芯板（5）中密度板 （6）实际板材，实验室操作台所用板材。 3.1.2 其他材料及试