吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物.docxVIP

Li,etal.Determinationofpyridine，tetraethyllead，turpentineoil，acrylonitrileinwaterbygaschromatography/massspectrometrycoupledwithpurgeandtrap[J].EnvironmentalScienceTechnology，2013，36（1）：93-96.吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物秦明友1，2，张新申1*，康莉3，陈刚才4，杨清玲4（1.四川大学制革清洁技术国家工程实验室，四川成都610065；2.四川省泸州市环境保护监测站，四川泸州646000；3.四川省泸县第一中学，四川泸县646124；4.重庆环境科学研究院，重庆401147）摘要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法，对吹扫时间进行了优化，研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明，在pH值为6~10时，吹扫时间为11min时吹扫捕集效率最高，用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线，曲线相关系数在0.996~0.9999之间，方法的检出限在0.06~1.0μg/L之间，相对标准偏差在1.1%~6.2%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在86.8%~112.1%之间，生活污水回收率在91.9%~99%之间，废水回收率在82.2%～104.3%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。关键词：吡啶；丙烯腈；四乙基铅；松节油；吹扫捕集；气相色谱/质谱中图分类号：X832文献标志码：Adoi：10.3969/j.issn.1003-6504.2013.01.021文章编号：1003-6504(2013)01-0093-04DeterminationofPyridine，TetraethylLead，TurpentineOil，AcrylonitrileinWaterbyGasChromatography/MassSpectrometryCoupledwithPurgeandTrapQINMing-you1，2，ZHANGXin-shen1*，KANGLi3，CHENGang-cai4，YANGQing-ling4（1.NationalEngineeringLaboratoryforCleanTechnologyofLeatherManufacture，SichuanUniversity，Chengdu610065，China；2.LuzhouEnvironmentalProtectionMonitoringCentre，Luzhou646000，China；3.No.1MiddleSchoolofLuxianCity，Luzhou646124，China；4.ChongqingAcademyofEnvironmentalScience，Chongqing401147，China）Abstract：Amethodwasestablishedtodeterminepyridine，tetraethyllead，turpentineoilandacrylonitrileinwaterbypurgeandtrapcoupledwithgaschromatography/massspectrometry.Thepurgeandtrapconditionwereoptimized.ResultsshowedthatpHvaluefor6~10andpurgetime11minhasgoodefficiencyforpurgeandtrap.Thecalibrationcurvewasmadebyautosampler，withcorrelationcoefficientbetween0.996~0.9999，detectionlimits0.06~1.0μg/LandRSDofthemethod1.1%~6.2%，themethodwasappliedtotheanalysisinsurfacewateranddomesticsewageandindustrialwastewater.Averagerecoveryofthesampleswas86.8%~112.1%insurfacewater，91.9%~99%indomesticsewageand82.2%~104.3%inindustrialwastewaterrespectively.Themethodwhichhasgoodaccuracycanbeusedfordeterminatio