规程制定说明-中国计量协会.PDFVIP

JJG ***－201* 热重分析仪检定规程》 意见反馈联系人：王海峰（中国计量科学研究院） 联系电话：010 电子邮件：wanghf@ 意见返回时间：2016 年01 月16 日前 1 PDF created with pdfFactory trial version JJG ***－201* 热重分析仪检定规程》制订说明 、任务来源及规程起草经过 热重分析仪是一种重要的材料分析仪器。热重分析法记录样品在程序升温过 程中质量的变化；该设备的两个主要参数为温度（T，℃）和质量（m ，kg ）。热 重分析法可以测量材料在加热条件下的失重量和失重温度，以此可以表 材料的 组成、分解温度、水分、灰分、挥发分、分解动力学、蒸汽压和气体吸附能力等。 热重分析仪在能源产品、建筑材料、纳米材料和聚合物等多个领域有广泛的应用。 相应地，国际标准化组织 （ISO）、美国材料测试学会 （ASTM ）和中国标准化组 织 （GB ）推出多项标准方法，用于规范行业检测实验室的测量方法，实现测量 结果的等效一致。例如： ISO 1358-1997 高聚物的热重分析法； ISO 21870-2005 橡胶中碳黑含量测定的热重分析法； ASTM E 1868-2004 用热重分析法测定干燥损失的标准试验方法； GB/T 14837-1993 橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析法； GB/T 19469-2004 烟火药剂着火温度的测定 差热-热重分析法； GB/T 29189-2012 碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法； SH/T 0731-2004 润滑油蒸发损失测定法。 热重分析仪的校准对于保证测量结果准确十分重要。热重分析仪的质量信 号，通常参照 ASTM 标准用砝码校准，简单方便，能够保证测量结果准确。热 重分析仪的温度，一般用铁磁性材料的居里点校准。居里点是铁磁性材料在加热 升温的过程中，由铁磁性转变为顺磁性的温度点；校准时在铁磁性材料样品垂直 方向加载一个磁场，由于磁场吸 表观质量大于样品真实质量；当温度升高到居 里点时，由于磁性转变，磁场吸 力消失，表观质量减小，即失重。该失重温度 对应磁性材料居里点；标准值与测量值之差，即为温度修正值。 虽然一些 ASTM 标准和国家标准规定了热重分析仪的质量和温度的校准方 法，但是检测实验室迫切需要热重分析仪的检定规程。首先，缺乏对质量测量不 2 PDF created with pdfFactory trial version 确定度和示值误差不确定度的评定，也就无法给出仪器质量称量的最大允许误 差；其次，目前国际上没有公认的居里点标准物质，几个主要厂家各自提供居里 点标准样品，定值方法各不相同，标样的均匀性差异较大，定值结果不一致，结 果的不确定度更无从谈起。同一个铁磁性材料样品，用不同厂家仪器测出的居里 点，偏差可达 10℃。温度测不准，相应地失重量等关系材料组成的结果，就无 法准确，无法达成等效一致。 为了保证热重分析结果的准确，就必须对仪器进行科学地检定校准，一则需 要研制量值准确可靠的热重校准