【2018年必威体育精装版整理】EBSD电子背散射衍射.pptVIP

目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 3.4 EBSD标定过程 目 录 Contents EBSD的样品制备 影响EBSD花样质量的因素 1.样品表面质量：干净，平整，无抛光引入的变形 2.样品状态形变、再结晶？样品中包含何种元素？ 3.仪器状态：电镜参数（高、低电压？大、小电流束？） 4.软件参数调节：曝光时间，噪音去除 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内，故：?试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层，导电性良好；?表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷 目 录 Contents EBSD的样品制备 样品表面状态对于EBSD观测的影响 Ni的样品表面，1200grit砂纸 （粒度大约为5μm） 没有EBSD花样 Ni的样品表面，抛光十分钟后 （使用0.3 μm 氧化铝抛光剂） EBSD花样 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备流程 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备注意事项： 应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。 机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷（抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体）。对于塑形材料易产生塑形流变。 电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属，特别是双相钢等。电解液有毒，且电解参数难调。 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备设备： 振动抛光机（机械抛光） 电解抛光 离子刻蚀、抛光 目 录 Contents EBSD实例分析 这些EBSP花样包含了那些信息？ 晶体结构信息——与能谱配合进行未知物相的鉴别晶体取向及取向差——晶体相对宏观样品或临近晶粒的取向菊池花样质量——反映了晶体应变的相对差异 目 录 Contents EBSD实例分析 样品倾转角对EBSP的影响 目 录 Contents EBSD实例分析 由取向信息（欧拉角）衍生出来可以进行的具体分析： ? 微观组织结构(取向成像)? 取向差分析? 晶界特性分析? 晶粒尺寸分析? 织构分析? … 目 录 Contents EBSD实例分析 焊接区域的EBSD相分析 目 录 Contents EBSD实例分析 IF钢的冷轧过程中织构的控制 相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。 目 录 Contents EBSD实例分析 镍基合金中的孪晶（红色） 晶界特性分析 目 录 Contents EBSD实例分析 高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图 ( a) 不完全重结晶区 ( b) 左为过热区，右为熔合区 从图 中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间晶粒取向存在较大差异，两者之间存在一条分界线，该分界线实际上是熔合线。 目 录 Contents EBSD的发展 3D-EBSD 结合了FIB–focussed ion beam millingEBSD–electron backscatter diffraction生成3D的微观结构信息 目 录 Contents EBSD的发展 3D EBSD with fast EBSD mapping Sample: Copper51 layers0.2um resolution in X, Y and ZNumber of voxels: 101x91x51 目 录 Contents EBSD的发展 SEM t-EBSD装置图示 目 录 Contents EBSD的发展 t-EBSD（始于2010年） t-EBSD是一种变种的EBSD： ?用于SEM中研究材料的晶体取向，具有亚微米级的分辨率 ?分析微观尺度的晶粒和晶界 ?区分和鉴定物相 ?分析材料的织构（各向异性） ?检测材料结构中的缺陷（如滑移面） ?展示晶体内部的应力/应变场 目 录 Contents EBSD的发展 相同样品，相同区域30kV，5nm步长， ~150x300像素 t-EBSD优势：空间分辨率 目 录 Contents EBSD的发展 TEM t-EBSD 补充了TEM无法提供的取向信息 目 录 Contents EBSD的发展 t-EBSD的应用 ?样品严重塑性变形后，菊池花样扭曲严重，常规EBSD方法很难采集到有效的菊池花样 ?纳米晶粒，传统EBSD不能表征这类样品 ?在一些新领域也逐渐开展了t-EBSD应用，如地质科学，薄膜表