[理学]金属有机化学 第2章 金属有机化学研究方法.pptVIP

第二章 金属有机化学的研究方法 本次课要点： 了解金属有机化合物的特性 掌握金属有机化学的主要研究手段：气体、溶剂的处理，合成及后处理的手段，表征手段（仪器分析等）等 了解并注意实验室安全问题 1 2 2011年10月10日中午12时59分，中南大学化工学院实验楼 四楼发生火灾。此次火灾过火面积约500平方米左右， 无人员伤亡。 金属有机化学的研究方法 金属有机化合物的特性：对空气、湿气敏感？ 金属有机化学一般研究流程：设计---合成---后处理---结构表征及性质研究等 研究手段：保护气体、溶剂、起始原料等；合成手段，表征（仪器分析等）制样 3 金属有机化合物的研究方法 1、一部分金属有机化合物对水汽、氧气敏感，处理时需要进行无水无氧操作。但是也有比较稳定的化合物，无需严格的无水无氧操作，有的甚至可以直接在空气中或水相中操作。有时可能仅需要部分过程进行无水无氧操作。 2、无水无氧操作：Schlenk仪器/操作技术、手套箱、真空系统。包括合成实验、试剂处理、样品表征、保存等环节 3、注射器技术也比较方便和常用 4、要对研究体系有基本的了解和相应的实验防护 Wilhelm J. Schlenk (1879 –1943) was a German chemist. Discovered organolithium compounds in 1917 Known also for Schlenk flask, Schlenk techniques, Schlenk equilibrium. 5 E. Frankland:1849年起，在研究有机锌化学时， 发展了一整套处理空气敏感化合物的技术，为 金属有机化学的发展奠定了技术基础。 无水无氧操作（Schlenk系统） 真空装置主要包括三部分：真空泵，真空测量装置和实验用的管路和仪器 6 鼓泡器 双斜三通 除氧柱 Schlenk反应瓶 无水无氧操作 7 真空线（Schlenk line, or vacuum line) 双排管 8 气体干燥装置及管道 9 研究有机金属化合物用的手套箱 (glove box) 10 手套箱 A. Stock：全真空装置（1935） 12 向有机金属化学的前辈致敬！ 气体：气体钢瓶 13 液化气钢瓶 气体钢瓶的颜色 14 液氨钢瓶 液化气钢瓶 瓶体识别举例（颜色相同的要看气体名称） 氧气天蓝色； 氢气深绿色；氮气黑色； 纯氩气 灰色；压缩空气  黑色 ；二氧化碳黑色。可燃气体红色，其它非可燃气体黑色。 溶剂：纯化和保存 15 16 溶剂提纯 无水无氧操作 17 在惰性气流下，与真空线(vacuum line)相连 无水无氧操作—升华 18 冷指 注射器技术 19 注射器技术 20 元素分析 21 红外（IR） 23 质谱（MS） 24 核磁共振（NMR） 25 单晶X-射线衍射仪—单晶结构分析 26 27 28 实验室防护设备 通风橱 (fume hood) 29 Lab safety 30 空气清新 环境整洁 31 安全设备 紧急应变设备 32 碳酸氢钠干粉灭火器适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾；磷酸铵盐干粉灭火器除可用于上述几类火灾外，还可扑救固体类物质的初起火灾。但都不能扑救金属燃烧火灾。 灭火器的种类很多，按其移动方式可分为：手提式和推车式；按驱动灭火剂的动力来源可分为：储气瓶式、储压式、化学反应式;按所充装的灭火剂则又可分为：泡沫、干粉、卤代烷、 二氧化碳、酸碱、清水等。 33 作业 1. 金属有机化合物的特性有哪些？在研究敏感的金属有机化合物时，有哪些相应的解决方法？ 34