红外光谱法分析聚异丁烯中的Α-烯烃含量.PDFVIP

1998年12月 PE TROL EUM PRO CE SS IN G AN D PE TRO CH EM ICAL S 第29卷第12期　 红外光谱法分析聚异丁烯中的 - 烯烃含量 邓景辉　刘　苹　杨永璧　张镜诚 (石油化工科学研究院, 北京 100083) 　　摘要　建立了红外光谱法分析低相对分子质量聚异丁烯中 烯烃含量的方法。利用红外光谱 的差谱技术, 选择725 cm - 1 处峰作为差谱终点判据。调整差减因子可得样品的差谱图。该方法操作 简单, 准确度在±5. 2% 以内, 可以实现快速分析的要求。 主题词: 聚异丁烯　红外光谱法　 - 烯烃 1　前　言 大型仪器的分析方法不宜推广使用。 目前, 在高档内燃机油中聚异丁烯基丁二酰亚 本文开发了用红外光谱(F T IR ) 差谱定量方法 胺无灰分散剂 已 占到所加添加剂总量 的40%～ 测定聚异丁烯中的 烯烃含量。 50% , 是最主要的内燃机油添加剂。高反应活性聚异 2　仪器设备和试剂 ( ) 丁烯 相对分子质量在500～ 3 000 是采用热加合工 N ico let M agn a 750 型傅里叶红外光谱仪, 测定 艺生产聚异丁烯基丁二酰亚胺无灰分散剂的理想原 参数: 扫描次数32, 分辨率4. 0 cm - 1 , 0. 1 mm KB r ( ) 料, 它是指在聚异丁烯中端基为亚烯基结构的烯烃 液池; 石油醚 60～ 90 ℃ , 分析纯。 ( ) 烯烃 占70% 以上, 因此热加合条件缓和, 转化率 3　试验方法 高, 且仅有轻度结焦。 3. 1　 - 烯烃峰位的确认及定量分析方法的确定 采用核磁共振法(13C NM R ) 来分析聚异丁烯的 异丁烯通常是在酸性催化剂作用下, 通过形成 [ 1 ] 端基结构 , 分析结果准确, 但分析一个样品需6～ 8 正碳离子过程而聚合的。主要形成两种结构, 如下式 h , 不能实现配合聚合工艺快速分析的要求, 且采用 所示: CH 3 CH 3 H CH 2 ( ) C CH 2 C　　　　　　　　　 1 CH 3 CH 3 CH 2 CH 3 C CH 2 CH 3 CH 3 ( ) H CH 2 C CH C　　　　　　　　　 2