活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯.PDF

２００７年６月 工 业 催 化 Ｊｕｎｅ，２００７ 第１５卷 第６期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．６ 精细化工与催化 活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯 庄志杨，李继忠 （１．延安职业技术学院师范分院，陕西 延安７１６０００；２．延安大学化学与化工学院，陕西 延安７１６０００） 摘　要：以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异 辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：ｎ（巯基乙酸）∶ｎ（异辛醇）＝ １∶１．４、催化剂用量为反应物总质量的２．５％、反应时间１０５ｍｉｎ、带水剂甲苯 １０ｍＬ，产率可达 ９５．５９％。 关键词：巯基乙酸异辛酯；活性炭；对甲苯磺酸；酯化 中图分类号：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２３．６２４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００７）０６００３８０３ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｓｏｏｃｔｙｌｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅｕｓｉｎｇａｃｉｄｃａｔａｌｙｓｔｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｏｎｇｒａｎｕｌａｒａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ＺＨＵＡＮＧＺｈｉｙａｎｇ，ＬＩＪｉｚｈｏｎｇ （１．ＮｏｒｍａｌＳｃｈｏｏｌ，Ｙａｎ’ａｎＶｏｃａｔｉｏｎａｌａｎｄＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｙａｎ’ａｎ７１６０００，Ｓｈａｎｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙａｎ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎ’ａｎ７１６０００，Ｓｈａｎｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｓｏｏｃｔｙｌｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄ２ｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏｌｕｓｉｎｇ ｐｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｐｈｏｎｉｃａｃｉｄｓｕｐｐｏｒｔｅｄｏｎｇｒａｎｕｌｅａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ ｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｎ（ｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）∶ｎ（２ｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏｌ）＝１∶１．４，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ１０５ｍｉｎ，ｃａｔａｌｙｓｔ ｄｏｓａｇｅ＝２．５％ ｏｆｔｈｅｒｅａｃｔａｎｔｓ，ｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇｒｅａｇｅｎｔ１０ｍＬ．Ｉｓｏｏｃｔｙｌｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅｙｉｅｌｄｏｆ９５．５９％ ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｓｏｏｃｔｙｌｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅ；ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ；ｐｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｐｈｏｎｉｃａｃｉｄ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２３．６２４　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００７）０６００３８０３ 　　巯基乙酸异辛酯（ＴＧＥ）又称巯基乙酸－２－乙 丰富了有机化学绿色合成的研究内容，受到极大关 基己酯，是一种广泛应用于精细化工、树脂和塑料制 注，为探索环境友好的催化体系提供了更加广泛的 造的中间体，尤其在聚氯乙烯无毒制品中有着重要 空间。本文采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成巯 用途。巯基乙酸异辛酯的合成通常采用硫酸催化 基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。 法，由于硫酸对设备腐蚀严重，同时产生大量废液污 １　实验部分 染环境。因而寻求其他催化剂已成为新的研究课 ［１］ ［２］