[物理]无机材料测试技术11 电子探针X射线显微分析.ppt

第十一章电子探针X射线显微分析 概述 显微分析特点 构造与工作原理 样品制备 分析方法 一、概述 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electronprobe X-ray microanalyser) 。 电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1?m的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到微区的定性或定量的化学成分。 电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 发现，但直到1949 年，法国的Castaing才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。 1955 年Castaing 在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机，1956 年由法国CAMECA公司制成商品，1958 年第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中。 扫描型电子探针商品是1960年问世。70 年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理。 二、电子探针显微分析特点 1. 显微结构分析 2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究 三、电子探针仪的构造和工作原理 1、电子探针分析的基本原理 1）定性分析的基本原理 2）定量分析的基本原理 1）定性分析的基本原理 2）定量分析的基本原理 2、电子探针的仪器构造 1）电子光学系统 2）X 射线谱仪 旋转式波谱仪： 结构简单，但有三个缺点： a)其出射角 φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长，其强度就低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。 直进式波谱仪旋转式： 特点是X射线出射角φ固定不变，弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。如图4-77所示，弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。 （b）能量色散谱仪 能谱仪结构框图 (c)能谱分析和波谱分析特点 3. 试样室 （4）电子计算机(略）（5）扫描显示系统 （6）真空系统 四、电子探针的样品制备 1、电子探针的试样要求 （c）试样表面光滑平整 2. 试样制备方法 （c）蒸镀导电膜 五、分析方法 思考题 （1）简述透射电镜电子图像三种成像原理。 （2）简述扫描电镜的成像原理。 （3）透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？ （4）电子探针所分析的元素范围一般从铍(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）？ 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以自动聚焦。 试样室可以安装各种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如ZrO2），能观察入射到试样上的电子束直径大小。 扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（CRT）进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及X 射线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，数字图像可以进行图像处理和图像分析。 真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa－0.001Pa，通常用机械泵－油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分子泵抽真空，可以减少试样碳污染。 （a）试样尺寸 　　所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。例如对JCXA-733 电子探针仪，最大试样尺寸为Φ32mm×25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的最大试样尺寸为102mm×20mm。由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。