MMHSCNG0109化学试剂电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则.PDFVIP

MMHSCNG0109 化学试剂 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法 通则 MM_HS_CNG_0109 化学试剂电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则 1 范围 本方法规定了用电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定普通化学试剂和高纯化学试剂中 金属以及非金属杂质的方法。 本方法适用于采用低功率电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，进行化学 试剂产品中经分离基体后的多种杂质的同时或顺序测定。光谱分析的工作曲线的线性范围可达5～ -8 -9 6个数量级，大多数元素的检出限为10～10g/mL。本标准不包括直接进样分析法，也不适用于固 体进样。 2 术语、符号 2.1 高频发生器 highfrequencygenerator 中 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。 2.2等离子炬管 plasmtorch 1） 等离子炬管是一种维持ICP稳定放电的，由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却气， 国 中间管进辅助气，内管进载气(见图1)。 注： 1）ICP电感耦合等离子体。 分 析 网 图 1 炬管示意图 1冷却气(Ar)； 2辅助气(Ar)； 3载气(Ar) 2.3 入射功率 incideatpower 由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。 2.4 观测高度 observationheight 选取等离子炬曝光部位的高度。 2.5 冷却气 coolantgas 1 炬管最外层的气流。其作用为冷却炬管和维持等离子体。 2.6 辅助气 auxiliarygas 炬管中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。 2.7 载气 carriergas 炬管内管的气流。其作用为雾化液体成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体。 2.8 冲洗时间 washingtime 曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。 3 原理 ICP光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频发生器、等离 子炬管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。 等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，高频发生器向耦合线圈提供高 频能量，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃，让部分氩气电离，产生电子和离子。电子 在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氩原子，使之进一步电离，产生更多的电子 和离子。当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与耦合线圈同心的 中 涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。 等离子体焰炬分为三个区域：感应区、标准分析区和尾焰区。感应区在耦合线圈中心，温度 达10000K；标准分析区位于感应区上方，这是光谱分析的取光区(或称测光区)，温度达7000K左 国 右；尾焰区在标准分析区上方。 由于高频电流的趋肤效应，等离子体呈环状。试样气溶胶通过的是温度较低的中心通道，因 此不易扩散到ICP火焰周围而形成产生自吸的冷蒸气层。 分 试样由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中， 气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离 子谱线。分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、 析 检测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。 在ICP光谱仪中，元素的光谱定量分析的依据