CsSO4一CHOH—H20三元体系30cC和50cC的平衡溶解度研究.PDFVIP

维普资讯 第 7期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．7 2002年 7月 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEM1Sq、RY nl1．，2002 研究简报 CsSO4一CHOH—H20三元体系 30cC和 50cC的平衡溶解度研究 胡满成 翟全 国 高世扬 刘志宏 褚建利 (陕西师范大学化学与材料科学学院，西安 710062) 关键词 硫酸铯 乙醇 相平衡 溶解度 分类号 0642．4 我国铷和铯的资源，如锂云母，锂辉石，硼铯铷 氯化钡，二苯胺磺酸钠，盐酸，硝酸，硫酸等其他试剂 矿，卤水及地热水较为丰富，但它们是典型的分散元 皆为分析纯试剂 。 素，难以形成 自己独立 的矿物，在 自然界 中经常和其 1．12 仪 器 它元素共生而存在，这就需要对它们 的纯化新工艺 微型平衡溶解度测定装置 ：用有机玻璃材料加 和新技术进行研究，由于钾 、铷和铯形成的盐类，物 工成 圆盘载样系统。用 5m1，1mL塑料管经加工后用 化特性接近．采用一般盐类相分离技术提取是难 以 作平衡反应管， 自制微型 No4砂芯过滤器．在稀碱 纯化的。然而盐 一混合溶剂构成 了一类重要的萃取 中浸泡，洗净，低温下烘干后使用。 体系II。开展这类体系的溶解度，物化性质及溶液化 微量 水分测定仪 ：上海化工研 究院水份 测定 学的研究，不仅可 以提高盐类分离与提纯的新方法， 仪 。 而且可 以同时进行有关的应用基础研究。本文首次 12 实验方法 研究 了Cs：SO．C：HsOH_H0三元体系 30℃和 50℃ 12 1 配样操作 饱和与非饱和态 的平衡溶解度，获得 了一些新结 在 5niL的平衡管 中加人约 3till水和 乙醇不同 果 。 比例的混合溶液和过量的 CsSO 固体 (非饱和实验 中固定醇水 比例，依次增加 Cs：SO 的量)。将平衡筲 l 实验部分 放在能转动的圆盘上，再把整个设备置 于 30℃ ± 1．1 试剂和仪器 0，05℃和 50℃ ±0．05℃ 的恒温水浴中，启动转动系 1．1．1 试 剂 统 0，自动混合并搅拌 72h，恒温静置 36h，平衡管中 硫酸铯：Cs!SO (江西锂厂生产)经处理纯度为 溶液分为两层，上层为乙醇相，下层为水相，饱和状 99．5％，在 500℃下煅烧 2h后，冷后装瓶，放在干燥 态平衡管中底部为固卡Ij(CsSO ·xH：0)。采用带有 器 中备用。 No4玻璃砂芯微型过滤器在平衡温度下分别抽取 乙 乙醇：A．R，试剂纯度 99．7％ (安徽特酒总厂生 醇相，水相溶液，然后，将溶液压人事先盛有约 1g水 产)，经处理纯度为 99．92％。 已称过重量的称量瓶 中，称重，转移到 100mL容 重铬酸钾：经重结晶两次后，在 ll0oC下烘干 瓶 中配成溶液。饱和状态取对应湿固相样，配成溶 后，称样配成约为 0．0100mol·L 标准溶液。 液。分析 乙醇相，水相及湿固相 中CsSO，CH，OH 的 硫酸亚铁铵： (A，R，西安化学试剂厂)，称样， 含量，用差减法计算水的含量 。 加人适量硫酸保持溶液酸性，配成约为 0，1mol·