微波消解-原子吸收法测定氧化铝为载体的含钯催化剂中钯.doc

微波消解－原子吸收法测定氧化铝为载体的含钯催化剂中钯 林海山 （广州有色金属研究院 广州 510650） 摘要：报道了微波消解-AAS法测定氧化铝为载体的含钯催化剂中钯的新方法，试验了微波消解溶样条件(溶解试剂、压力、时间和功率等)，研究了测定介质的影响，通过在样品测定液中加入铝基体至铝浓度为4mg/mL，消除了铝对钯测定的干扰。该法测定结果与比色法的结果一致，相对标准偏差小于2%(n=5)。该方法简单、快速，结果准确、可靠。 关键词：微波消解；钯；氧化铝；AAS 钯催化剂广泛应用于石油炼制及化工过程，钯含量一般在万分之几至百分之几。石油化学工业使用的含钯催化剂载体多为氧化铝。 氧化铝中的钯通常用比色法[1],[2]测定，用原子吸收分光光度计测定氧化铝为载体的含钯催化剂样品的分析方法未见报道。我们试验了氧化铝为载体的含钯催化剂的微波消解和原子吸收法测定条件，建立了一种简单、快速测定氧化铝中钯的分析方法。 1实验部分 1.1仪器与试剂 MDS-2002A型压力自控密闭微波溶样系统(上海新仪微波化学科技有限公司) WFX-130原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司，钯空心阴极灯，波长247.6nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.4nm，乙炔燃料流量0.5L/min，空气流量4L/min)。 钯标准液 :称取0.1000g光谱纯钯片于50mL烧杯中，加入20mL王水，于低温电热板上加热溶解，加入3滴氯化钠溶液，水浴加热蒸干，用HCL赶HNO33次，加10mL浓HCL溶解，然后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含钯为1mg。 试剂，本实验中所用试剂为分析纯试剂，所用水为去离子水。铝基体配制：称取10.0g纯铝，加入80mLHCL，溶解后定容于100mL聚乙烯塑料瓶中，此溶液1mL含铝为100mg。 2 实验步骤 称取0.1000g氧化铝为载体的含钯催化剂样品于聚四氟乙烯溶样杯中，加入HCL,摇匀，封盖。置于高压罐内，放入微波溶样系统内，按设定好的程序，进行微波消解。冷却后转入100mL容量瓶，加入3.5mL铝基体，定容摇匀。用原子吸收法按选定的工作条件测定。 结果与讨论 样品的微波消解 氧化铝是比较难处理的样品，它具有较强的化学稳定性。通常采用碱熔法[3]，即在铂坩埚中称入一定量的氧化铝，加入碳酸钠和硼砂混匀，在高温条件下熔解后，加水溶解。此方法带入大量的杂质，不利于AAS测定，影响测定的准确度和精密度。有关资料报3导用磷硫混酸溶样[1]，但高浓度的H3PO4、H2SO4影响溶液的粘度。微波消解技术是近年来发展起来的一项新的样品前处理技术。微波溶样主要由压力、时间、及溶解试剂三大因素决定溶样情况，因此按这三大因素进行了一系列条件试验（见表1）。 由表1可见，在序号3、5、7的微波溶样条件中，样品溶解清晰。综合考虑各种因素，本方法采用的微波溶样条件如下：单罐消解，HCL　5mL，压力　1.5MPa ,时间　10　Min　，功率　400W。 表1　微波溶样条件试验 Table 1 experimentation of condition for microwave digestion 序号 1 2 3 4 5 6 7 HCL(mL) 10 10 10 10 5 5 5 压力（MPa）0.5 1.0 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 时间（Min）10 10 10 5 10 5 10 功率（W） 600 600 600 600 600 400 400 现象 混浊 略混浊 清晰 极少未溶 清晰 略混浊 清晰 2测定介质的影响 样品中的主要元素是铝。在溶样过程中加入了HCL。实验表明在100mL溶液中含有0~10mL HCL均不会影响钯的AAS测定。我们对铝基体对钯吸光度的影响进行了研究，通过加入不同量的铝基体到等量的钯标准中，用AAS测定钯的吸光度。结果列于图1。从图1可看出，当铝浓度＜2mg/mL时，铝基体对钯的吸光度影响随着铝基体浓度的变化而变化，当铝浓度2.5~5.5mg/mL时，铝基体对钯的吸光度影响是不变的。本法选用铝基体的浓度为4mg/m，以消除铝对测定的干扰。 2.3工作曲线 采用基体匹配法，即标准溶液与样品溶液含等量的铝基体。配制系列浓度0，2，4，6，8，10ug/mL钯标准工作溶液，加入铝基体至溶液铝浓度为4mg/mL。在AAS最佳测定条件下，测得各标准工作溶液所对应的吸光度，绘制工作曲线，相关系数r=0.9999。 2.4样品分析、精密度及方法对照 采用本法对2个氧化铝为载体的含钯催化剂样品进行平行测定5次，分析结果列于表2。结果表明本法分析的RSD（ｎ＝5）小于2%，方法具有良好的精密度。本法与比色法的结果一致，本法结果准确可靠。 表2　样品中钯的分析结果