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有机化学实验CAI多媒体教学课件
药品及物理常数: 25:1(ml) CCl4:CO(CH3)2 固态 3g 102 Al2O3 顺70-71 ℃,反68 ℃ 172 偶氮苯 380 苏丹红 249 苏丹黄 折光率 水中溶解度 密度 沸点 熔点 性状 用量或理论产量 分子量 药品名称 仪器装置图 注意事项 上一页 下一页 (返回) 实验流程: 铺板 点样 展开 测量移 动距离 计算Rf 值 (返回) 下一页 注意事项: 板层厚度要尽量均匀。 点样时要注意不能太大、太小,几个点在一条直线上,相距5-6mm。 3. 若需要重复样点,则应等前次点样的溶剂挥发后方可重点。 4. 薄层层析的展开,需要在密闭的容器中进行。 5. 点样用的毛细管不能交叉使用。 6. 做完实验后,仪器不能用水洗。 7. 氧化铝用完后要密封,否则吸水,影响活度。 上一页 (返回) 仪器装置图 (返回) 上一页 对硝基苯甲酸的合成 实验目的: 实验原理: 学习苯环侧链氧化的原理和方法。 学会使用电动搅拌器。 学习固体有机化合物的分离提纯技术。 上一页 下一页 反应式 此反应为非均相反应,因此需要电动搅拌,使之充分反应。在氧化反应中, 一般苯环都比较稳定,不易破裂,只要侧链上有a-H,不管链有多长,都被 氧化成苯甲酸。但如果没有a-H,一般不被氧化。常用的氧化剂:KMnO4, HNO3,H2O2等。 药品及物理常数: 1.65 液体 25ml 40 5%NaOH 微溶 242 ℃ 浅黄色针状晶体 167.12 对硝基苯甲酸 1.83 290 ℃ 10.4 ℃ 液体 10ml (0.18mol) 98.08 浓硫酸 易溶 400 ℃ 356.7 ℃ 固体 6g (0.02mol) 298.05 重铬酸钠 难溶 1.286 238.3℃ 51.3℃ 固体 2g(0.015mol) 137 对硝基甲苯 折光率 水中溶解度 密度 沸点 熔点 性状 用量或理论产量 分子量 药品名称 仪器装置图 注意事项 上一页 下一页 (返回) 实验流程: 2g对硝基甲苯 6g重铬酸钠 10ml水 加入100ml 三颈瓶中 搅拌滴入10ml 浓硫酸,加热 搅拌回流 30min 粗产物中加 25ml5%NaOH 搅拌下将滤液倒入 20ml15%硫酸中 产品用少量水洗两次 抽滤、干燥、 称量 上一页 15ml水 洗两次 减压过滤 减压过滤 (返回) 冷却,混合物 倒入25ml水中 减压过滤 得粗产物 计算产率 注意事项: 电动搅拌器未装搅拌棒之前,先慢慢打开机器,看看是否运行正常,操作时, 先打开最低档。 控制滴加浓硫酸的速度。由于反应放热,温度过高时,原料易被蒸出。 加热不能超过50℃。温度过高,原料未反应就被蒸出。 硫酸不能反加入过滤液中,否则生成的沉淀中会包含一些钠盐而影响产物的纯度。 过滤温度不能太低,否则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 上一页 思考题: 加入浓硫酸的速度为什么不能太快? 粗制对硝基苯甲酸有可能含有哪些杂质? 为什么加过浓硫酸后,还要加热搅拌30min?为什么要加入5%NaOH溶液? 为什么把滤液倒入15%的硫酸中去? 仪器装置图 上一页 乙酸乙酯的合成 实验目的: 实验原理: 学习酯化反应原理和实验室制备酯的方法。 学习边反应边蒸馏的技术,进一步训练蒸馏、液体洗涤、干燥等技术。 上一页 下一页 在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: H2SO4 CH3CH2 +CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O 副反应: 110-120℃ CH2=CH2 ①H+ CH3CH2OH CH3+CH2 CH3CH2OHCH2CH3 C2H5-O-C2H5 ②-H2O
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