灰分的测定精选.ppt

二、分析方法 化学分析法、比色法、原子分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等 * 第三章 灰 分 的 测 定 * 第一节 概 述 食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或无机盐类（粗灰分或总灰分）。 * 1. 粗灰分的概念： 粗灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。 金属氧化物吸收CO2→碳酸盐； Cl，I，Pb，易挥发； P，S以含氧酸形式挥发散失。 * 总灰分 水溶性灰分：大部分是K，Na，Ca，Mg等元 素的氧化物及可溶性盐。 酸溶性灰分：大部分是Fe，Al等氧化物，碱 土金属的碱式磷酸盐。 酸不溶性灰分：大部分为污染混入的泥沙， 食品中存在的微量SiO2的含量。 * 2. 灰分测定的意义 （1）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥等因素的影响； （2）食品原料及添加剂的使用情况； （3）食品质量的控制指标之一。 面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚乳，故精度高，灰分含量小）； 生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性能的标志； 酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂…… * 第二节 总灰分的测定 一. 总灰分的测定 原理：样品经炭化、高温灼烧，有机物中的C、H、N以CO2，N的氧化物等逸出，少量有机物生成无机盐，以及原有无机盐残留下来即为灰分。 仪器：高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器. * 试剂： 1：4盐酸溶液； 0.5% FeCl3溶液和等量蓝墨水的混合液； 6M HNO3溶液； 36% H2O2 辛醇或植物油 实验流程 坩埚灼烧→样品预处理→炭化→灰化→结果分析 * 实验条件的选择 1. 实验容器-坩埚 坩埚的材质： 素烧瓷坩埚，铂坩埚，石英坩埚。 （1）素烧瓷坩埚 优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：温度骤变易破裂；耐碱性差，釉质会溶解，难以恒重。 * （2）铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热性好，吸湿性小，耐碱耐高温。 缺点：价格昂贵，专人保管；使用不当会腐蚀或发脆。 有些国家使用铝箔杯。 * （3）坩埚编号 将坩埚用盐酸（1：4）煮1-2h，洗净晾干；用FeCl3和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，置于500-550℃灼烧1h；移至炉口冷却到200℃左右，再放入干燥器中冷却至室温，称重。 坩埚恒重：再将坩埚放入高温炉灼烧0.5h，冷却直至恒重（两次误差不超过0.5mg）。 * 2. 取样 （1）样品预处理 · 可用测定水分后的样品； · 富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分； · 液体样品需要先在水浴锅上蒸干； · 谷物、豆类等水分少的样品，粉碎均匀后 直接称取，炭化； · 果蔬、动物组织等水分含量多的样品，制 成均匀样品后，先烘干（60-70℃→105℃）， 再炭化。 * （2）样品取样量 原则：根据样品的种类、性状及灰分含量的高 低来确定，一般灼烧后灰分为10-100 mg为好。 举例： · 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品：1-2g； · 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：3-5g； · 蔬菜及其制品，脱水水果15-20g； · 砂糖和淀粉及其制品，蜂蜜、奶油：5-10g · 水果及其制品：20-25g； · 油脂：50g * 3. 炭化 先小火（电炉或煤气灯）小心加热，半盖坩埚盖，通气状态下逐渐炭化，开始炭化时加温，直至不冒烟为止。 易膨胀发泡样品（含糖、淀粉、蛋白质较多食品）炭化前，加入数滴纯植物油或辛醇。 * 4. 灰化 将炭化后样品移入马弗炉（已达500-550℃）炉口片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灰化2-5h，直至炭粒消失。取出前先在炉口冷却至200℃左右，再取出放入干燥器冷却至室温，称重。反复至恒重。 * （1）灰化温度 一般500-550℃ 果蔬、肉、糖及其制品≤525℃ 谷类、乳制品、水产品、酒≤550℃ 奶油≤500℃ * （2）灰化时间 要求灼烧至灰分呈现白色或灰白色并达恒重为止。一般2-5h。 但有些样品（含较多Fe，Cu，Mg等）的灰分颜色会发暗。 （3）加速灰化的方法 加水；加硝酸、乙醇、H2O2、 碳酸铵、醋酸铵；加碳酸钙、 氧化镁、