本科论文答辩：磁光晶体TbPO4的合成及性质研究精选.ppt

4.4．MoO3-Na2CO3-NH4H2PO4助熔剂体系 图4-3 偏光显微镜40倍下的晶体照片 图4-4 MoO3-Na2CO3-NH4H2PO4助熔剂体系自发成核所得晶体XRD谱图与TbPO4标准谱图比对 结论：在该助熔剂体系下，TbPO4的相稳定，降温析出1.2mm的四方相TbPO4晶体。但随着P含量的增加，助溶剂的粘度加大，析出晶体量有一定程度的增加。 * （1）采用高温固相法和液相法都能合成TbPO4多晶原料。TbPO4多晶粉体为顺磁性物质，单位质量磁化率大于TGG；并通过测得的M-T曲线计算出Tb3+的原子磁矩为9.76μb 。 （2）采用水热法生长TbPO4四方相粉体，分别以磷酸、柠檬酸和醋酸为矿化剂，调节不同的水热反应条件，得到比较好的合成条件：180℃，8mol/L磷酸为矿化剂，100h慢降。但没有得到较大的晶体，需通过摸索新型矿化剂或改进实验条件对水热法进行进一步探索。 三.结 论 * 由于实验时间和条件的限制，目前我们所做的工作中还存在许多不足之处，针对实验中遇到的问题，今后将开展以下工作： 1.改进水热条件(如反应温度，pH，反应时间等)、摸索新的矿化剂、改变反应釜内胆，实现晶体生长。 2.优化助熔剂体系及尝试新型助熔剂体系，研究TbPO4在MoO3-Na2CO3- NH4H2PO4助熔剂体系中的自发成核习性。 有待进一步开展的工作： （3）采用熔盐法生长晶体，以MoO3-Na2CO3作复合助熔剂能明显降低原料的反应温度，但采用自发成核法析出的晶体尺寸较小(为0.1mm×0.1mm×1mm的四方相TbPO4单晶)；以MoO3-Na2CO3-NH4H2PO4作复合助熔剂，析出1.2mm四方相的TbPO4晶体。随着P含量的增加，析出晶体量有一定程度的增加，但助熔剂的粘度也逐渐加大，因此，对于TbPO4在助熔剂体系中的自发成核习性，还需进行大量研究。 * 由于实验时间和条件的限制，目前我们所做的工作中还存在许多不足之处，针对实验中遇到的问题，今后将开展以下工作： 1.改进水热条件(如反应温度，pH，反应时间等)、摸索新的矿化剂、改变反应釜内胆，实现晶体生长。 2.优化助熔剂体系及尝试新型助熔剂体系，研究TbPO4在 助熔剂体系中的自发成核习性。 有待进一步开展的工作： * 致谢 在导师 教授的大力支持和悉心指导下，本论文顺利完成。老师渊博的学识、严谨的治学态度以及忘我的工作精神给我留下了深刻的印象。承蒙他在学术上的指导和生活上的关心，使我受益匪浅。在此，谨向我的导师表示最衷心的感谢和最崇高的敬意! 感谢老师在实验过程中给予我的细心指导和无私帮助；同时感谢师兄、师姐和师兄在我毕业论文期间给与我的极大帮助；还要感谢师兄等晶体组的各位师兄师姐在实验过程中的热心帮助；在此一并表示诚挚的谢意。 最后，感谢福州大学在这四年里对我的培养，也感谢所有教过我，帮助过我的老师，还有我亲爱的同学们，谢谢！ * 烧结工艺：200℃恒温2h，使水气充分扩散，NH4H2PO4 充分分解，避免影响原料的反应过程； 900℃恒温10h；最后1350℃恒温20h，以使反应充分进行。 * 1030cm-1、1011cm-1：PO4四面体非对称伸缩振动 622cm-1：PO4四面体对称伸缩振动 518cm-1：Tb-O伸缩振动 * 磁光晶体TbPO4的合成及性质研究 答辩人： 导师： * 一 二 三 研究内容 结论 选题依据 内容: CONTENTS * 选题依据 稀土含量较高 性能优良 应用广泛 国内外晶体生长、磁光性能研究较少 晶体结构对称性高 稀土离子特殊的电子层结构 有望成为四方相具有较高费尔德常数的优质磁光晶体材料 一.选题依据 * 1.多晶原料的合成与表征 2.TbPO4多晶粉体性能表征 3.TbPO4晶体生长的水热法探索 4.TbPO4晶体生长助熔剂体系探索 研究内容 * 图1-1 TbPO4原料粉末的DSC-TGA谱 TbPO4多晶原料的合成与表征 1.1 DSC-TGA分析 * 1.2 固相法合成多晶原料的XRD表征 图2-2 采用固相烧结1350℃-20h得到TbPO4白色粉末 * 1.3 红外光谱分析 图1-4 固相合成TbPO4多晶的IR图 图1-5 磷酸水热合成TbPO4的IR图 * 1.4 能谱(EDS)分析 图2-1 TbPO4粉体的能谱分析表 * 表1-4 元素含量百分比 元素 物质量百分比 质量百分比 P 12.61% 10.61% O 74.16% 32.24% Tb 13.24% 57.16% 由以上数据可知，P、Tb元素的含量摩尔比