有机化学实验讲义(北京大学).pptxVIP

有机化学实验 1.常压蒸馏操作 一.蒸馏目的：提纯液体有机化合物 1 .将易挥发的与不易挥发的物质分离 2 .将沸点相差30ºC以上的两种液体混合物分离 注意：不能分离二元或三元共沸混合物 二.蒸馏原理 1 .饱和蒸汽压的概念 液体的分子由于分子的运动，不断地从液面逸出而形成蒸汽。同时也有蒸汽分子回到液体表面，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽回到液体中的速度相等，即蒸汽对液面保持一定的压力，此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和蒸气。它对液面的压力称为饱和蒸汽压。 饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。 2.沸点的概念： 随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称之为沸点。 3.蒸馏过程： （1）将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽。 （2）将蒸汽冷凝为液体。 4．沸点与物质纯度的关系： 在压力一定时，凡纯净的化合物，必有一个固定的沸点，因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸腾。在共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的 甲苯。乙醇与水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。它们虽有固定的沸点，但不是纯净化合物。 因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离，而有些则不能。 5．沸石的作用： 为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象，在蒸馏前必须加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加入至已沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。 如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。 常压蒸馏装置 装置中的有关问题 1．选择合适容量的仪器 ： 即液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶的体积的1/3，不多于2/3。 2．温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3．冷凝管的选用:当蒸馏液体的沸点小于130℃时用水冷凝管，大于130℃时用空气冷凝管。 （有些书以140℃做为界限） 4．热源的选用： 当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴， 大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。（科研实验室中常用电热套，我们实验室有时用小火加热，有时用电磁搅拌加热。） 5．接收器：使用接受瓶两个，一个接受低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。 蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 6．安装仪器步骤，一般是从下→上、从左（头）→右（尾），蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 注意的问题 1.仪器使用要配套，大的烧瓶配大的冷凝管. 烧瓶的大小要与所蒸馏的液体的体积相匹配，如蒸馏10mL的2-甲基-2-己醇，应选用25mL的圆底瓶，如果选用50mL的圆底瓶，就会有部分产品蒸不出来，导致产品损失。计算如下： 10mL2-甲基-2-己醇相当于0.8119 x 10/116.2 = 0.070mol 根据PV=NRT 1x25/1000=0.082x（273+143）x N1 N1=0.00074 1x50/1000=0.082x （273+143） xN2 N2=0.00147 用25mL的圆底瓶 其损失率为0.00074 /0.070=1 . 06% 用50mL的圆底瓶 其损失率为0.00147/ 0.070=2 . 1 % 2 . 温度计往塞子中插入时，要涂抹甘油，起润滑作用，手离塞子要近，边塞边转动，不要硬往里推，以避免温度计破损，污染环境及扎破自己的手。 3 . 加热前要检查是否加沸石。 4 . 要控制好蒸馏速度，1-2滴/秒，不要加热太快，以至成细流流出。